Bromazepam

BROMAZEPAM

Bromazepamum

C14H10BrN3

7-Bromo-1,3-diidro-5-(2-piridinil)-2H-1,4-benzodiazepin-2-ona

Contém, no mínimo, 99,0% e, no máximo, 101,0% de C14H10BrN3O em relação à substância dessecada.

DESCRIÇÃO

Características físicas: Pó cristalino, branco ou ligeiramente amarelado, e inodoro.

Solubilidade. Insolúvel em água, ligeiramente solúvel em etanol e cloreto de metileno.

Constantes físico-químicas. Faixa de fusão (5.2.2): 237 ºC a 238,5 ºC, com decomposição.

IDENTIFICAÇÃO

Os testes de identifi cação C. e D. poderão ser omitidos se forem realizados os testes A. e B.

A. O espectro de absorção no infravermelho (5.2.14) da amostra, previamente dessecada até peso constante, e dispersa em brometo de potássio, apresenta máximos de absorção somente nos mesmos comprimentos de onda e com as mesmas intensidades relativas daqueles observados no espectro de bromazepam SQR, preparado de maneira idêntica.

B. O espectro de absorção no ultravioleta (5.2.14) na faixa de 220 nm a 350 nm, da solução a 0,0005% (p/v) em metanol, exibe máximos e mínimos som ente nos mesmos comprimentos de onda de solução similar de bromazepam SQR. A razão entre os valores de absorvância medidos em 233 nm e 325 nm está compreendida entre 980 e 1080.

C. Proceder conforme descrito em Cromatografi a em camada delgada (5.2.17.1), utilizando sílica-gel GF254, como suporte, e mistura de dietilamina e éter etílico (30:70), como fase móvel. Aplicar, separadamente, à placa, Volume 5 μL de cada uma das soluções, recentemente preparadas, descritas a seguir.

Solução (1): solução a 1 mg/mL da amostra em mistura de metanol e cloreto de metileno (1:9).

Solução (2): solução a 1 mg/mL de bromazepam SQR em mistura de metanol e cloreto de metileno (1:9). Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar secar ao ar. Examinar sob luz ultravioleta (254 nm). A mancha principal obtida com a Solução (1) corresponde em posição, cor e intensidade àquela obtida com a Solução (2).

D. Dissolver cerca de 20 mg da amostra em 5 mL de metanol. Adicionar 5 mL de água e 1 mL de sulfato ferroso amoniacal a 1% (p/v). Desenvolve-se coloração violeta.

ENSAIOS DE PUREZA

Substâncias relacionadas. Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada delgada (5.2.17.1), utilizando sílica-gel GF254, como suporte, e mistura de etanol, trietilamina, cloreto de metileno e éter de petróleo (5:5:20:70), como fase móvel. Aplicar, separadamente à placa, 5 μL de cada uma das soluções, recentemente preparadas, descritas a seguir. O ensaio deve ser realizado ao abrigo da luz.

Solução (1): solução a 10 mg/mL da amostra em mistura de metanol e cloreto de metileno (1:9).

Solução (2): diluir a Solução (1) em mistura de metanol e cloreto de metileno (1:9), de modo a obter solução da amostra a 20 mg/mL. Desenvolver o cromatograma. Remover a placa, deixar

secar em corrente de ar por 20 minutos. Examinar sob luz ultravioleta (254 nm). Qualquer mancha secundária obtida no cromatograma com a Solução (1), diferente da mancha principal, não é mais intensa que aquela obtida com a Solução (2) (0,2%).

Perda por dessecação (5.2.9). Determinar em 1 g da amostra, em estufa a vácuo, a 80 °C, por 4 horas. No máximo 0,2%.

Cinzas sulfatadas (5.2.10). Determinar em 1 g da amostra. No máximo 0,1%.

DOSEAMENTO

Pesar, exatamente, cerca de 0,25 g de amostra, dissolver em 20 mL de ácido acético glacial e adicionar 50 mL de anidrido acético. Titular com solução de ácido perclórico 0,1 M SV e determinar o ponto fi nal potenciometricamente. Realizar ensaio em branco e fazer as correções necessárias. Cada mL de ácido perclórico 0,1 M SV equivale a 31,615 mg de C14H10BrN3O.

EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO

Em recipientes bem fechados, protegidos da luz.

ROTULAGEM

Observar a legislação vigente.

CLASSE TERAPÊUTICA

Ansiolítico

BROMAZEPAM COMPRIMIDOS

Contém, no mínimo, 93,0% e, no máximo, 110,0% da quantidade declarada de C14H10BrN3O.

IDENTIFICAÇÃO

A. O espectro de absorção no ultravioleta (5.2.14), na faixa de 200 nm a 400 nm, da solução amostra obtida em Doseamento, exibe máximos e mínimos idênticos aos observados no espectro da solução padrão.

B. Proceder conforme descrito em Cromatografi a em camada delgada (5.2.17.1), utilizando sílica-gel GF254, como suporte, e mistura de acetato de etila e hidróxido de amônio a 25% (v/v) (100:1), como fase