Relatório de química orgânica prática: técnicas de recristalização

Relatório de química orgânica prática: técnicas de recristalização

SANCHES, I. H. ¹, AMADEU. I. C.¹ e SANTOS, G. V. N¹

¹Universidade Federal de Goiás

¹Instituto de Patologia Tropical e Saúde Pública

Goiânia – GO

10 de setembro, 2018

Resumo

O processo de recristalização é utilizado para a purificação do sólido de interesse separando-o de outros sólidos sendo eles impurezas, óleos e etc. Consistindo uma forma da aplicação da técnica na utilização de um solvente que dissolva o sólido de interesse para a purificação a quente, porém que não seja capaz de dissolve-lo a frio, ou ambiente. Desse modo, podendo utilizar duas formas para esse processo, a recristalização espontânea e a recristalização induzida. Foi feito de forma espontânea e comparada com os métodos e resultados da cristalização induzida.

Palavras-chaves:  recristalização, espontânea, induzida, ácido benzoico

1. Introdução

¹(Soares B.G et al, 1988) Aponta que a técnica de recristalização é o um dos métodos mais comuns de purificação de substâncias sólidas. Esta utiliza a diferença de solubilidade do sólido e suas impurezas quando em contato com alguns solventes ou misturas de solventes, quando aquecidos após o resfriamento.

Para que o processo seja eficaz, a seleção do solvente deve ser bastante criteriosa, pois um bom solvente para recristalização deve dissolver grande quantidade da substância em temperatura elevada e pequena quantidade em temperatura baixa. O mesmo deve dissolver as impurezas a frio, ou, então, não as dissolver a quente. Outros fatores também devem ser levados em consideração, como a volatilidade, inflamabilidade, custo e facilidade de manipulação.

Como nem sempre são fornecidas as informações sobre o solvente apropriado para a recristalização do produto, então, é recomendável a utilização de tubos de ensaio, estes contendo os solventes mais comuns. Observa-se então, a ação destes vários solventes a frio, à temperatura de ebulição, a formação de cristais durante o resfriamento e o volume de solvente necessário por grama da amostra a ser purificada. Uma mistura de 2 solventes é mais indicada, isso quando um dos solventes dissolve bem a substância a frio e outro não, mesmo a quente. Para a utilização de 2 solventes, é necessário que os mesmos sejam, miscíveis e compatíveis com eles mesmos e com o soluto.

A técnica consiste em aquecer a substância desejada a purificar com o melhor solvente, e então, adicionar lentamente o pior solvente, até que uma leve turvação seja visível. Adiciona-se pequenas quantidades do melhor solvente, até que a solução fique límpida a quente.

Abaixo   os solventes mais comuns utilizado:

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Solvente	P. E. (ºC)
Acetato de etila	77
Acetona	56,5
Água	100
Clorofórmio	61
Diclorometano	39,8
Éter de petróleo	20 – 90
Éter etílico	34,6
Etanol	78,5
Metanol	64,7
Tetracloreto de carbono	76,7
Tabela 1 – Solventes (fonte: Soares B.G et al)

²As impurezas coloridas e resinosas, devem ser removidas pela adição de carvão ativo à solução aquecida (cerca de 1 a 2% p/p). Essas impurezas adsorvidas ao carvão serão removidas durante a filtração.

A formação dos cristais pode ocorrer de duas maneiras, espontânea ou induzida por meio de agitações, resfriamento ou a introdução de cristais de substância pura, porém, o resfriamento rápido origina cristais muitos pequenos que podem adsorver impurezas contidas na solução, sendo menos eficiente para a recristalização de uma substância pura; durante a filtração a quente, a fim de evitar a cristalização da substância no filtro ou no funil, a operação deve ser realizada de maneira rápida com o béquer pré-aquecido.

O objetivo deste relatório, é relatar as atividades feitas em sala, ao qual a intenção era obter ácido benzoico (C₆H₅COOH) através da recristalização, assim como descrever o processo para obtenção do ácido e calcular o rendimento da recristalização tanto de forma espontânea quanto de forma induzida.

1. Materiais e Métodos

• 2.5g de ácido benzoico
• Papel filtro (peso 0,465g)
• 1g de carvão Ativo
• 125 mL de água destilada
• 2 Béqueres
• Papel de filtro recortado (para filtração à vácuo)
• Manta aquecedora
• Funil de Bunchner (para filtração à vácuo)
• Kitazato (para filtração à vácuo)
• Bomba de vácuo

Utilizando uma espátula, foi medido 1g de carvão ativo e 2.5g de ácido benzoico, estes levados a água destilada para ferver a 100ºC, logo após, os mesmos foram retirados da manta e filtrados (filtração simples à quente), o conteúdo foi vertido com a ajuda de um bastão passando pelo filtro dentro de um béquer pré-aquecido para impedir a formação de cristais por choque de temperatura. Assim, o béquer com o conteúdo foi colocado em repouso para propiciar a formação de cristais de forma espontânea, e logo após filtrado a vácuo para que fosse possível obter os cristais secos.

O método por indução teve uma metodologia idêntica, porém, ao invés do repouso, foi proporcionado choques mecânicos e térmicos para forçar a formação de cristais e logo após filtrado a vácuo.

1. Resultado e Discussão

Ao analisarmos tudo o que pode ser obtido através dos experimentos pode-se obter dois resultados, sendo eles em relação aos dois métodos de cristalização do ácido benzoico:

Precipitação induzida	Precipitação espontânea
Cristais grossos e robustos	Cristais finos
Maior quantidade de impurezas	Maior grau de pureza

Tabela 2 - comparação entre precipitação induzida e preci-