A RECRISTALIZAÇÃO
Por: Alexsandro Mendes • 8/6/2017 • Relatório de pesquisa • 1.164 Palavras (5 Páginas) • 1.834 Visualizações
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UNIVERSIDADE VILA VELHA – UVV
ENGENHARIA CIVIL
ANTHONY IVENS DA VITÓRIA BERNARDO
FRANKLIN SOUZA CRUZ
KAIO TONUSSI ALCANTARA
LUIZ GABRIEL PENNA
RENATO FREITAS VIVEIROS RIBEIRO
Prática nº 06 (05/09/2016):
RECRISTALIZAÇÃO
Disciplina: Química Experimental.
Professora: Kirlene Salgado Fernandes Penna.
VILA VELHA
SETEMBRO – 2016
ANTHONY IVENS DA VITÓRIA BERNARDO
FRANKLIN SOUZA CRUZ
KAIO TONUSSI ALCANTARA
LUIZ GABRIEL PENNA
RENATO FREITAS VIVEIROS RIBEIRO
RECRISTALIZAÇÃO
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VILA VELHA
SETEMBRO – 2016
INTRODUÇÃO
Os compostos provenientes de reações químicas geralmente podem estar contaminados com pequenas quantidades de impurezas, que são formadas juntamente com o produto desejado. Também, compostos naturais isolados de organismos vivos (vegetais, fungos, etc.), mesmo que purificados por diversos processos cromatográficos, podem também conter alguma impureza. Nesses casos, a purificação final de compostos cristalinos é feita mediante a técnica da recristalização, que se baseia na diferença de solubilidade do composto e das impurezas em dado solvente ou em misturas de solventes.
A seleção de um solvente, ou uma mistura de solventes, é muito importante para o processo de recristalização. Qualquer que seja o solvente (ou mistura de solventes), deve ser quimicamente inerte na substância a ser purificada. O solvente deve ter elevada capacidade de dissolução da substância em alta temperatura e baixo poder de dissolução em temperatura ambiente.
As impurezas que forem insolúveis no solvente a quente serão removidas durante a primeira filtração. Entretanto, se houver alguma impureza solúvel nesse solvente, esta deverá também ser solúvel a frio, pois será separada dos cristais durante a segunda filtração.
Durante a solubilização do material a quente, é importante que seja utilizada a menor quantidade possível do solvente, a fim de minimizar as perdas do produto por solubilização. Entretanto, se a quantidade do solvente utilizada for muito pequena, é possível que, durante a filtração a quente, o produto comece a cristalizar no funil. Para contornar esse problema, deve-se utilizar pequeno excesso (2-3%) de solvente na dissolução e ainda aquecer o funil previamente em estufa.
Algumas vezes, o material a ser recristalizado pode conter impurezas coloridas ou resinosas. Estas impurezas podem ser removidas, levando a mistura à ebulição com pequena quantidade de carvão ativo (adsorvente), por 5 a 10 minutos, seguindo-se a filtração simples (em funil de vidro), a quente. A quantidade de carvão normalmente utilizada corresponde a aproximadamente 1-2% da massa da amostra.
OBJETIVOS DA EXPERIÊNCIA
Realizar a técnica de recristalização da uréia para purificação.
MATERIAL E MÉTODOS
Materiais utilizados no experimento:
- Erlenmeyer;
- Proveta;
- Vidro de relógio;
- Balança;
- Espátula;
- Funil de vidro com papel pregueado;
- Funil de Buckner adaptado a um Kitasato;
- Uréia;
- Etanol;
- Carvão ativo.
METODOLOGIA
A parte experimental da determinação da recristalização, ocorreu em quatro situações:
- Colocou-se 70 mL de etanol na proveta e transferiu-se para um erlenmeyer. Em seguida, foi pesado 7.06 g de uréia num vidro de relógio e foi transferido para o erlenmeyer e foi acrescentado uma pequena quantidade de carvão ativo com uma espátula e foi aquecido até a ebulição. Foi filtrado a mistura escura com um funil de vidro com papel pregueado ficando as impurezas e passando a uréia purificada.
- Em seguida foi feito o resfriamento colocando aproximadamente 20 minutos da mistura em uma caixa térmica com água e gelo, verificou-se a formação de pequenos cristais da uréia purificada.
- Foi colocada a uréia purificada no funil de Buchner adaptado a um Kitasato para fazer a filtração a vácuo em seguida foi adicionado pequenas porções de éter para ficar somente a uréia.
- Os cristais que estavam no funil foram recolhidos e passados para um vidro de relógio, em seguida foram secando ao ar e logo após foram colocados na estufa, no dia seguinte foi pesado o vidro de relógio mais a uréia para a determinação da massa dos cristais obtidos no processo de recristalização.
RESULTADOS
Pesagem | Vidro de Relógio (g) | Uréia (g) |
Inicial | 40.250 | 7.06 |
Final | 44.209 | 3.959 |
DISCUSSÃO
A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o processo for lento ocorre a formação de cristais então chamamos de cristalização, se for rápida chamamos de precipitação. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro.
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