A Recristalização e Sublimação

Resumo

Na atividade laboratorial realizou-se a purificação do ácido benzóico através das técnicas de recristalização e sublimações em forno e cold finger. Na recristalização preparou-se uma solução de ácido benzóico que foi filtrada a quente, sofrendo posteriormente um arrefecimento. Na sublimação em forno de sublimação colocou-se um tubo com ácido benzóico e deixou-se aquecer até à formação de cristais. Na sublimação por cold finger ligou-se o sistema de refrigeração e de vácuo de modo a produzir os cristais.

O rendimento da recristalização foi de 64%, da sublimação por forno de sublimação foi de 40% e esta por cold finger foi de 90%.

Introdução

Para se efetuar a purificação foi necessário ter em conta as propriedades do soluto como a solubilidade (recristalização), o ponto de ebulição (sublimação) e o ponto de fusão tabelado que é essencial para se retirar o rendimento dos cristais obtidos por comparação com o ponto de fusão obtido experimentalmente.

A recristalização é um processo utilizado para purificação de substâncias sólidas, à temperatura ambiente, através da sua dissolução num bom solvente de recristalização.

Este processo inicia-se com a dissolução da substância impura a uma temperatura próxima do ponto de ebulição do solvente selecionado previamente. Em seguida, dá-se a filtração da solução a quente por gravidade, de modo a que sejam eliminadas as impurezas insolúveis. Este passo deve-se executar rapidamente para que se evite a formação de cristais no filtro de pregas. Posteriormente há um arrefecimento gradual do filtrado, proporcionando-se assim a formação de grandes cristais, visto que as moléculas das impurezas não vão integrar a rede cristalina dos mesmos.

 Após a recristalização da maior parte do soluto, a mistura deve ser arrefecida em banho de gelo para completar o processo de cristalização.

Por fim, realiza-se a separação dos cristais formados por filtração a vácuo e a secagem ao ar ou em atmosfera seca e inerte, consoante as caraterísticas da amostra.

A sublimação é um fenómeno físico-químico que consiste na transição de estado de uma substância do sólido para o gasoso (ou vice versa), sem passar pelo estado líquido. Este método pode ser utilizado para purificar sólidos nos casos em que as impurezas tenham pressões de vapor significativamente inferiores ao material que se quer sublimar, apresentem maior temperatura de fusão e sejam menos voláteis.

Neste processo a amostra é submetida a temperaturas elevadas o que leva à formação de vapores que entram em contacto com uma superfície fria, formada pelo sistema de refrigeração e pela presença de uma trompa de água, que promovem o seu arrefecimento e consequentemente a solidificação e cristalização.

  Esta técnica não utiliza solventes tornando-se mais limpa para realizar a purificação de sólidos e é um método mais rápido do que a recristalização, no entanto, é mais difícil de controlar o sucesso do resultado final.

Segurança em relação à amostra:

Ácido Benzóico

-Tóxico e corrosivo; [pic 1][pic 2]

-Afeta os pulmões após exposição prolongada e repetida por inalação;

-Provoca irritação cutânea e lesões oculares graves.

      Cuidados a ter:

              -usar proteção ocular;

-se entrar em contato com a pele lavar com água e sabão;

-se houver contato com os olhos, lavar com água abundante durante alguns minutos e consultar um médico.

Procedimento Experimental

Reagentes        

Nome	Fórmula	MM g/mol	P.Ebulição °C	P.Fusão °C
Água destilada	H2O	18,02	100	0
Ácido benzóico	C6H5COOH	122,12	249	121-122

[pic 3]

[pic 4]

Fig. 1 – ácido benzoico           Fig.2 – água

Materiais

Equipamentos de medições:

1. Balança técnica (KERN) erro ± 0.01g;
2. Placa de aquecimento (Heidolph)
3. Aparelho de Ponto de Fusão (Stuart scientific SMP 1)
4. Manta de aquecimento (J.p.selecta)

1. Recristalização

• Condensador de serpentinas (HIPEX)
• Garra/Noz
• Vidro de relógio
• Funil
• Espátula
• Balão de fundo plano esmerilado 100 ml (HIPEX)
• Funil de Buchner (JIPO)
• Kitasato (Schott Duran)
• “Banho de Gelo”
• Trompa de água
• Papel de filtro – Filtro de pregas
• Proveta (Simax Kavalier Stab) erro ± 0.05mL
• Capilar
• Equipamentos: a), b) e c) 

[pic 5]

1. Sublimação via Forno de Sublimação

• Forno de Sublimação
• Tubo de Sublimação
• Vidro de relógio
• Espátula
• Equipamento a) e c)[pic 6]

1. Sublimação via Cold Finger

• Cold Finger
• Tubo esmerilado com saída lateral para vácuo (HIPEX)
• Vidro de relógio
• Trompa de água
• Espátula
• Capilar
• Equipamentos a), c) e d)

[pic 7]

Descrição do trabalho

Seguiu-se o protocolo[1] disponibilizado no clip para as aulas experimentais com exceções tais como na alínea a)  no passo 3 que se adicionou logo a quantidade máxima de água (30mL) em vez de se adicionar só a necessária, também nos passos 8 e 9 não secámos os cristais por prensagem nem se pôs num exsicador, colocámos estes num politope com furos no papel de alumínio e passado 4 dias pesámo-los e na alínea c) no 4º passo não se utilizou um banho de óleo de silicone ou de areia mas sim uma manta de aquecimento.

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