A Recristalização e Sublimação
Por: Luís Paulo • 20/10/2022 • Relatório de pesquisa • 1.784 Palavras (8 Páginas) • 134 Visualizações
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PURIFICAÇÃO DE SÓLIDOS: RECRISTALIZAÇÃO E SUBLIMAÇÃO
AULA PRÁTICA Nº 2
Prof. Alessandra Rodrigues Rufino
Alunos TB:
Luís Paulo Fonseca Porto
Milena do Nascimento Nogueira
VOLTA REDONDA
2022
RESUMO
O relatório apresentado a seguir tem como principal objetivo abordar a prática de purificação de sólidos por meio da recristalização. O sólido será diluído e aquecido para sua completa solubilização e filtrado para a separação de impurezas insolúveis. Posteriormente será resfriado e filtrado novamente a vácuo para a obtenção do cristal purificado. A massa inicial e final do sólido será comparada no cálculo de rendimento ao final do experimento.
Introdução
A recristalização é uma técnica de purificação para a separar um produto cristalino das impurezas indesejadas. Na recristalização, o material inicialmente é dissolvido e recristalizado, originando cristais do tamanho, forma, pureza e rendimento desejados como produto final.
A recristalização é realizada sequencialmente em etapas, sendo elas: escolha do solvente, a dissolução a quente, a descoloração da solução, a filtração a quente, o resfriamento e por fim a filtração a vácuo.
Há quatro tipos de recristalização: a recristalização por resfriamento, a recristalização com anti solvente, a recristalização por evaporação e a recristalização por reação.
Na recristalização por resfriamento a solução é aquecida e resfriada, visto que o soluto usado possui baixa solubilidade no solvente usado nesse tipo de recristalização, então aumenta-se a temperatura para supersaturar a solução e depois abaixa-a para que o soluto volte a ficar insolúvel mas formando cristais mais perfeitos que o anterior.
Na recristalização com antissolvente as soluções com alta solubilidade a baixas temperaturas a adição controlada de um antissolvente reduz a solubilidade na mistura, desencadeando a recristalização. As desvantagens da recristalização com antissolvente são a introdução de um solvente adicional, alta supersaturação local no ponto de adição, produtividade volumétrica reduzida e a necessidade de separação do solvente posteriormente.
Na recristalização por evaporação, a remoção do solvente reduz a solubilidade na mistura e, quando uma supersaturação suficiente se formar, a recristalização ocorre.
Por fim, na recristalização por reação (precipitação), quando o soluto desejado é gerado por uma reação química entre dois compostos complexos ou por neutralização ácido-base, a reação química em progressão aumenta a supersaturação do soluto que, ao final, é recristalizado. A formação da supersaturação pode ser extremamente rápida, levando a uma elevada supersaturação local no ponto de mistura, nucleação extensiva, controle ineficiente do processo e operação dificultada posteriormente no processo, além de produzir sólidos amorfos.
Outro processo para purificação de substâncias, neste caso em específico para purificar sólidos sem uso de solvente, é a sublimação, que por definição é a passagem da amostra do estado sólido para o estado gasoso sem passar pelo estado líquido. Quando a pressão do ambiente não é forte suficiente para manter agregada as moléculas do material elas conseguem passar do estado sólido para o gasoso diretamente.
Objetivo
Realizar a purificação do ácido benzóico assim como determinar o seu percentual de recuperação.
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Molécula de ácido benzóico a ser recristalizada.
Materiais e métodos
Para a realização desta prática usou-se espátula, bastão de vidro, esferas de porcelana, vidro de relógio, chapa aquecedora (Biomixer), gelo, funil de vidro, suporte universal, papel de filtro, anel de ferro, kitassato, funil de büchner, bomba de sucção a vácuo (Max Pump), mangueira para a conexão do kitassato à bomba, erlenmeyer (250 mL, Qualividros), becker (250 mL, Qualividros), além de regentes como naftaleno (Dinâmica), ácido benzóico (P.A, Vetec), carvão ativado (P.A, Alphatec), Iodo (fornecido pelo laboratório sem precedência de fornecedor ou pureza) e água destilada.
Recristalização
Em uma balança analítica pesou–se 1,0 g de ácido benzóico e adicionou ao ao erlenmeyer e em seguida adicionou também algumas porcelanas ao meio. Aqueceu-se 100 mL de água destilada e adicionou-se ao erlenmeyer, com isso levou-se à chapa de aquecimento para a dissolução do cristal. Após alguns minutos de aquecimento e agitação com o bastão de vidro o soluto foi totalmente dissolvido e adicionou-se então 0,2 g de carvão ativado à solução e novamente deixou-se a solução ferver por alguns minutos.
Montou-se o equipamento para a filtração, pregueando o papel de filtro e o colocando no funil analítico suspenso por um anel de ferro fixado no suporte universal em cima de um bécker que receberá a solução fervida. A solução foi retirada da chapa de aquecimento e filtrada em seguida, o filtrado foi ligeiramente resfriado e levado a um banho de gelo para que houvesse a recristalização do ácido benzóico.
Tendo montado o equipamento para a filtração à vácuo, pesou-se um papel de filtro analítico e o encaixou na superfície do funil de büchner, molhando sua superfície e removendo todas as bolhas advindas da parte inferior do papel molhado. A solução que ficou em repouso sobre o banho de gelo por alguns minutos foi então levada à máquina para a segregação do cristal da água-mãe. O soluto, agora cristalizado e purificado, foi coletado e levado à capela de exaustão para a secagem. Pesou-se o cristal e determinou-se seu grau de pureza.
Resultados e discussão
Recristalização
O ácido benzóico possui a solubilidade de 3,4 g/L à 25 °C, se 1,0 g foi adicionada à 100 mL de água, espera-se que neste volume apenas 0,34 g se solubilize, deixando assim 0,66 g de ácido insolúvel. Aumenta-se então a temperatura até que a solução fique super saturada para ter o soluto totalmente dissolvido e assim adiciona-se o carvão ativo para a purificação da solução, visto que o carvão ativo é um purificador em potencial graças a sua capacidade de ser um ótimo trocador iônico natural, promovendo uma elevada adsorção de impurezas em sua superfície. A solução ferveu por alguns minutos e foi filtrada a fim de separar o carvão e as pérolas de vidro do ácido dissolvido.
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