Método de titulação

Uma titulação é realizada pela lenta adição de uma solução padrão de uma bureta, de outro aparelho dosador de líquidos a uma solução de analito até que a reação entre os dois seja julgada completa. O volume ou massa, de reagente necessário para completar a titulação é determinado pela diferença entre as leituras inicial e final (SKOOG et al, 2010).

Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Estas titulações são usadas principalmente para a análise de haletos e de alguns íons metálicos (BACCAN, 1979).

Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são o que empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são amplamente utilizados na determinação de haletos (cloreto, brometo e iodeto), tiocianato (SCN) e cianeto (CN) com formação de sais de prata pouco solúveis (LABORATÓRIOS UFSC, 2013).

Baseado nos diferentes tipos de indicadores disponíveis, existem três métodos distintos para determinação volumétrica com íons prata:

• método de Mohr - formação de um precipitado colorido;

• método de Volhard - formação de um complexo solúvel vermelho;

• método de Fajans - mudança de cor associada à adsorção de um indicador sobre a superfície do precipitado (LABORATÓRIOS UFSC, 2013).

A mais importante aplicação do método de Volhard é na determinação indireta dos íons haletos.

O excesso de nitrato de prata que é adicionado na amostra, é determinado por retrotitulação (excesso de Ag) com uma solução padrão de tiocianato tornando a solução fortemente ácida sendo necessário para o sucesso do procedimento. Este meio ácido representa uma vantagem que o distingue dos outros métodos titulométricos de análise de haletos porque íons como carbonato, oxalato e arsenato não causam interferência (SKOOG, 2007).