Recristalização

Recristalização da Acetanilida

Souza, Jhennifer 1; Andrade, Lívia 1; Nascimento, Raissa 1.

1 Laboratório de Química, Unidade Universitária de Farmácia, Centro Setorial de Ciências Biológicas e da Saúde, Centro Universitário Estadual da Zona Oeste UEZO

Resumo: Nesse experimento, a prática realizada foi à recristalização de substância sólida. Esta prática realizada teve como objetivo a purificação de Acetanilida. Assim, para o desenvolvimento da prática foram utilizados os seguintes equipamentos e vidrarias: gral, pistilo, espátula, erlenmeyer, placa aquecedora, entre outras vidrarias e equipamentos para que a prática fosse devidamente feita. Teve-se como principal resultado, a partir do procedimento experimental feito, a obtenção de cristais com forma rômbica do sólido Acetanilida com a ajuda de solvente ideal para recristalização, conhecido através da realização de um teste de solubilidade envolvendo Água, Etanol, Hexano e Diclorometano.

Palavras-chave: acetanilida, recristalização, purificação, solvente ideal

1. Introdução

1. Objetivo

1. Prática de recristalização envolvendo um sólido:
   

1. Materiais e Métodos

1. Prática de recristalização envolvendo um sólido: 

1. Materiais:

• Acetanilida;
• Gral e Pistilo;  
• Espátula;
• Estante;
• Bastão de vidro;
• Erlenmeyer;
• Placa aquecedora;
• Tubo de Ensaio;
• Diclorometano;
• Etanol;
• Papel;
• Água destilada;
• Hexano;
• Pipeta;
• Bécker.

1. Métodos:

• Macerou-se a substância sólida de Acetanilida com a ajuda de um pistilo no gral;
• Realizou-se um teste para identificar o melhor solvente para a recristalização;
• Transferiu-se uma alíquota da amostra sólida para quatro tubos de ensaio;
• Adicionou-se uma pequena quantidade (gotas) de quatro solventes (Diclorometano, Hexano, Etanol e Água) junto à amostra, cada um em seu tudo de ensaio, identificando-os;
• Avaliou-se a solubilidade da mistura sólida dos solventes à frio;
• Colocaram-se os tubos de ensaio em um bécher contendo água destilada
  (banho maria) a fim de testar a solubilidade dos solventes á quente;
• Aqueceu-se o bécker que continha os tubos de ensaio e água em uma placa aquecedora;
• Mergulhou-se o tubo de ensaio contendo a amostra solubilizada em um banho de gelo, para se obter a confirmação do solvente solubilizado (solvente ideal);
• Transferiu-se toda a amostra para um erlenmeyer;
• Adicionou-se o solvente ideal em outro erlenmeyer, aqueceu-se e fora adicionado a amostra a fim de solubilizá-la;
• Com um bastão de vidro macerou-se a amostra no erlenmeyer, o que ajuda a solubilizar a amostra no solvente ideal à quente;
• Deixou-se o sistema em repouso para a recristalização ocorresse.

1. Resultados e Discussão

1. Prática de recristalização envolvendo um sólido:  

Nesta prática foi possível realizar o procedimento experimental para recristalização da Acetanilida, ou seja, a purificação desta substância. Está precisará de um solvente ideal para que sofra a recristalização, que é um processo lento, mas primeiramente é necessário diminuir o tamanho das partículas da amostra. A tabela abaixo dispõe as características moleculares da acetanilida:

Nomenclatura (IUPAC)	Fórmula Molecular	Fórmula Estrutural	Massa Molecular (g/mol)
Acetanilida	C8H9NO	[pic 1]	135,17

 Dessa forma, as partículas da amostra foram trituradas para que se obtivesse partículas menores na amostra deste sólido. Após a trituração, foi realizado um teste para que se obtivesse o melhor solvente para a recristalização, assim os seguintes solventes foram testados: água destilada, etanol, diclorometano e hexano, sendo a água o mais polar e o hexano o mais apolar, mantendo uma ordem crescente de polaridade como pode ser vista abaixo:

H2O destilada[pic 2]

Etanol                    Polaridade

Diclorometano

Hexano

 

Dessa maneira, foi colocada um pouco da amostra triturada em 4 tubos de ensaio diferentes para que em cada tubo fosse testado um solvente diferente. Logo, cada tubo com seu respectivo solvente foi indicado com numeração de 1 à 4, sendo o número 1 a água destilada, o número 2 o etanol, o número 3 o diclorometano e o número 4 o hexano. Assim, foram testados estes á frio e á quente, pois o melhor solvente de recristalização é o que à frio não solubiliza o soluto, e que à quente solubiliza o soluto.

Prontamente, foram colocadas gotas de cada solvente nos seus respectivos tubos de ensaio para que fossem testados a solubilidade à frio. Em seguida, os tubos de ensaio foram colocados dentro de um bécker com água quente, que estavam sobre uma placa, que aqueceu a água e mantinha o aquecimento para que fosse testada à solubilidade à quente. Sobre a boca dos tubos de ensaio foram colocados bolos de papel para evitar a volatilização dos solventes quando aquecidos em banho maria. Assim, podemos analisar os resultados à frio e à quente na tabela a seguir:

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