A CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA DE SÍLICA GEL

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ – UFPI[pic 1][pic 2]

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA – CCN

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA DE SÍLICA GEL

Relatório elaborado por discentes do 2° período do curso de Farmácia da Universidade Federal do Piauí, apresentado a disciplina de Química Orgânica Experimental, ministrada pela Profª. Drª Nilza Campos Andrade para obtenção de nota.

Teresina – PI

2019.1

Artur Ribeiro

Denise Alencar

Carlos Mário

Marisa Francisca

Silvia Letícia

Pedro Arthur

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA DE SÍLICA GEL

Teresina – PI

2019.1

SUMÁRIO

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RESUMO.............................................................................................................

1. INTRODUÇÃO..................................................................................................

2. PARTE EXPERIMENTAL..................................................................................

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO.......................................................................

4. CONCLUSÃO...................................................................................................

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.....................................................................

QUESTIONÁRIO..................................................................................................

RESUMO

O presente experimento, tem como principal objetivo realizar, através da prática, o processo de cromatografia em camada delgada Sílica Gel em uma lâmina. A cromatografia consistiu na separação de componentes de uma amostra de folhas de espinafre imersa em uma mistura de éter de petróleo e álcool metílico (fase móvel), através da camada de Sílica Gel. Os variados níveis de interação dos componentes com a fase estacionária determina a distância percorrida por cada um deles na lâmina.

1. INTRODUÇÃO

A cromatografia está fundamentada na migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis, a fase móvel e a fase estacionária. É uma técnica versátil e de grande aplicação, pois possui uma variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias.

O termo cromatografia foi primeiramente empregado em 1906 e sua utilização é atribuída a um botânico russo ao descrever suas experiências na separação dos componentes de extratos de folhas. Nesse estudo, a passagem de éter de petróleo (fase móvel) através de uma coluna de vidro preenchida com carbonato de cálcio (fase estacionária), à qual se adicionou o extrato, levou à separação dos componentes em faixas coloridas. Este é provavelmente o motivo pelo qual a técnica é conhecida como cromatografia, podendo levar à errônea ideia de que o processo seja dependente da cor.

Esta técnica foi praticamente ignorada até a década de 30, quando foi redescoberta. A partir daí, diversos trabalhos na área possibilitaram seu aperfeiçoamento e, em conjunto com os avanços tecnológicos, levaram-na a um elevado grau de sofisticação, o qual resultou no seu grande potencial de aplicação em muitas áreas.

A cromatografia pode ser utilizada para a identificação de compostos, por comparação com padrões previamente existentes, para a purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis e para a separação dos componentes de uma mistura.

O objetivo do experimento foi separar os pigmentos presentes em extratos vegetais por cromatografia em camada delgada e calcular os fatores de retardamento (Rf) de cada mancha obtida após o processo de separação.

1. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e reagentes

Procedimento

1. Preparação do extrato

• Colocou-se em um almofariz 5-10 folhas de espinafre e alguns mililitros de uma mistura 2:1 de éter de petróleo e etanol.
• Depois triturou-se bem as folhas, obtendo uma solução esverdeada. Posteriormente, utilizando uma pipeta de Pasteur e uma bolinha de algodão, filtrou-se o extrato, transferindo-o para um funil de separação.
• Adicionou-se igual volume de água no funil de separação, agitou-se cuidadosamente a solução e descartou-se a fase aquosa. Este processo foi repetido por mais uma vez. Sequencialmente, transferiu-se a solução para um Erlenmeyer e adicionou-se cerca de 1 g de sulfato de sódio anidro.
• Após isto, utilizando a pipeta de Pasteur, decantou-se a solução de pigmentos do sulfato de sódio, transferindo-o para um béquer.

1. Aplicação da amostra em uma placa

• Com o auxílio de um capilar, aplicaram-se duas gotas da solução de pigmentos sobre uma placa sílica (2,5 x 2,75 cm) a 1,0 cm de uma das extremidades.

1. Desenvolvimento do cromatograma

• Inicialmente, preparou-se uma cuba colocando uma tira de papel de filtro de 4 x 5 cm e 10 mL de uma solução de éter de petróleo.
• Colocou-se cuidadosamente a placa na cuba, evitando que o ponto de aplicação da amostra toque no solvente.
• Dessa maneira, quando o solvente atingiu cerca de 0,5 cm do topo da placa o retiramos da cuba e marcamos a linha de chegada da fase móvel. Com o auxílio de uma régua, calculou-se o fator de retenção.

1. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Com o experimento da cromatografia em camada delgada de sílica gel, pode-se obter a separação de pigmentos da folha de espinafre. Compreendendo a fase estacionária em sílica gel e a fase móvel em uma solução de éter.

Os pigmentos carotenos, clorofilas e xantofilas foram separados do extrato de folhas de espinafre, graças à polaridade das substâncias, que determina a afinidade pela fase estacionária.    

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