RELATÓRIO DE VALIDAÇÃO DO MÉTODO DE VOLUMETRIA COMPLEXIOMÉTRICA COM O USO DO EDTA
Por: Alana Pimentel • 20/3/2019 • Relatório de pesquisa • 6.008 Palavras (25 Páginas) • 334 Visualizações
[pic 1][pic 2]
RELATÓRIO DE VALIDAÇÃO DO MÉTODO DE VOLUMETRIA COMPLEXIOMÉTRICA COM O USO DO EDTA
Experimento – Quantificação da dureza ao cálcio em amostra de água
ALANA PIMENTEL
ANDRESSA VOLLONO
ARON ADAN
ARTHUR ISAGAWA
GEANE VASCONCELLOS
JANAÍNA BRITO
JOSUÉ TITO
Salvador-BA
18/03/2019
ALANA PIMENTEL
ANDRESSA VOLLONO
ARON ADAN
ARTHUR ISAGAWA
GEANE VASCONCELLOS
JANAÍNA BRITO
JOSUÉ TITO
Relatório realizado com base nos estudos a cerca da Validação do método de Volumetria de Complexação para determinação da dureza ao cálcio em amostras de água – solicitado e orientado pela docente Valéria Navarro, o qual descreve as atividades exercidas por Alana Pimentel, Andressa Vollono, Aron Adan, Arthur Isagawa, Geane Vasconcellos, Janaina Brito e Josué Tito, estudantes do Curso Técnico Integrado em Química. Este apresenta-se com o objetivo de avaliação parcial da III Unidade no âmbito da disciplina Estatística Aplicada.
Salvador-BA
18/03/2019
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO 4
2. PROTOCOLO 6
3. PLANEJAMENTO DA VALIDAÇÃO 10
3.1. PLANO MESTRE 10
3.2. CRONOGRAMA DE ATIVIDADES 12
3.3. PARÂMETROS DE DESEMPENHO 13
3.4. DECLARAÇÃO DE VALIDADE 14
4. PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO (POP) 15
5. DISCUSSÃO 18
5.1. SELETIVIDADE 18
5.2. ESTABILIDADE 22
5.3. LINEARIDADE 23
5.4. SENSIBILIDADE 25
5.5. PRECISÃO 26
5.6. REPRODUTIBILIDADE E REPETITIVIDADE 27
5.7. FAIXA DE TRABALHO 29
6. CONCLUSÃO 30
7. REFERÊNCIAS 31
- INTRODUÇÃO
A empresa de fabricação de fármacos, suplementos vitamínicos e minerais HealthVita, em um de seus processos de fabricação de um fármaco gera como resíduo uma grande quantidade de água dura, devido a presença de bicarbonatos e sulfatos de alguns metais. Após identificar que essa água residual era uma água verdadeiramente dura por meio de testes com um equipamento de análise espectrofotométrica, ocorreu a proposta da utilização dos sais de cálcio dessa água na produção de um de seus complementos minerais de cálcio, uma vez que a principal substância que conferem dureza a água é o carbonato de cálcio, de modo a economizar reagente e reutilizar uma água que seria descartada.
Para realizar tal feito, a empresa HealthVita, contratou a empresa laboratorial e de consultoria AnalyseLabor, Análises Industriais LTDA, a qual ficou encarregada de desenvolver um método e validá-lo, de modo que seja determinada e quantificada a presença dos carbonato cálcio nesta água residual.
Titulação ou análise volumétrica são procedimentos em que se mede o volume de um reagente, que é usado para reagir com um analito, onde determinada do titulante são adicionadas ao titulado até que a reação demonstre que chegou ao final. O método utilizado pela AnalyseLabor para determinar a quantidade cálcio em uma água dura foi a volumetria de complexação com EDTA.
A volumetria com formação de complexos, ou complexometria, baseia-se em reações que envolvem um íon metálico (M) e um ligante (L) com formação de um complexo suficientemente estável. O caso mais simples e estável é o de uma reação que origina um complexo do tipo 1:1,
[pic 3]
cuja constante de estabilidade ou de formação é chamada de Kf e é representada pela fórmula:
[pic 4]
No método complexométrico, utilizou-se do EDTA como ligante afim determinar o principal metal que confere dureza a água, o cálcio.
O EDTA é um ligante hexadentado contendo 6 átomos capazes de atuar como doares de pares de elétrons sendo 4 átomos de oxigênio provenientes dos grupos carboxílicos e 2 átomos de nitrogênio. Em soluções fortemente básicas (pH > 12) todos os grupos carboxílicos estão desprotonados e o EDTA forma complexos estáveis, do tipo 1:1, com quase todos os metais multivalentes.
Os indicadores usados na volumetria de complexação são chamados de indicadores metalocrômicos, os quais são agentes complexantes fracos que exibem cores diferentes na forma complexada e na forma livre. Quando esse indiciador é adicionado à solução a ser titulada ocorre à formação de um complexo colorido com o metal.
...