ROTEIRO DE PRATICA - COMPLEXIOMETRIA

         Volumetria de Complexação-EDTA        

1. PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES

1.1- Solução de EDTA 0,01 mol L-1

1.3-Solução Padrão de Zinco 0,010 mol L-1

[pic 1]

L) e completar o volume a 1 L, com água bidestilada.

Solução tampão pH 10.

Procedimento

         Dissolver 70 g de NH4Cl em 570 mL de amônia concentrada e diluir com água bidestilada para 1 L. Transferir a solução para recipiente plástico ou frasco de vidro.

(Essa solução deverá ser: preparada por um grupo somente e de uso coletivo)

Solução de indicadores

Negro de ericromo T em pó

         Pulverizar 100 mg do indicador com 10 g de NaCl até obter um pó muito fino estocando-o em frasco bem fechado.

Murexida em Pó

         Pulverizar 250 mg do indicador com 5g de NaCl até obter um pó muito fino. Guardar em frasco bem fechado.

1. Padronização da solução de EDTA

Pipetar 10,0 mL de solução padrão de zinco, transferindo esse volume para um erlenmeyer de 250 ml. Adicionar solução de amônia concentrada gota após gota, até que um precipitado branco recém formado, de Zn(OH)2 se dissolva. Adicionar cerca de 2 ml de amônia e algumas gramas do indicador Negro de ericromo T (ponta da espátula) e titular com solução padrão de EDTA até aparecer uma mudança de coloração (vermelho para azul claro). Fazer os experimentos em duplicatas e calcular a concentração real da solução padrão de EDTA.

1. APLICAÇÕES DA COMPLEXOMETRIA

3.1-DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DE ÁGUA

Procedimento: Meça uma alíquota de 100mL de amostra de água em um erlenmeyer, adicionar 3 ml de solução de tampão pH 10, alguns cristais de KCN, um pouco

de ácido ascórbico e indicador Negro de ericromo T. titular com a solução padrão de EDTA 0,01 mol L-1, até ocorrer mudança de cor da solução de vermelho para azul.

I DHº (grau alemão) = 10 mg de CaO/L = 10 ppm de CaO

I DHº (grau francês) = 10 mg de CaCO3 = 10 ppm de CaCO3

ESCALA DE	DUREZA DA ÁGUA EM	GRAUS	ALEMÃES
0 – 4 DHº	muito branda
4 - 8 DHo	branda
8 – 12 DHº	semi-dura
12 – 18 DHº	dura
18 – 30 DHº	bastante dura
> 30 DHº	muito dura

3.2-DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM CALCÁRIO

PREPARO DA AMOSTRA (separação de resíduos insolúveis e óxidos combinados)

Procedimento: Pesar 1,0 g de amostra e dissolvê-la em cerca de 15-20 mL de HCl 1:1 aquecendo até dissolver o calcário. Filtrar a solução em papel de filtro para separar o resíduo insolúvel (R.I), lavando-o com HCl 1:20, recolher o filtrado em um balão de 250 mL. Esfriar a temperatura ambiente e completar o volume do balão com água bidestilada.[pic 2]

Retirar uma alíquota de 100 mL transferindo-a para um becker de 250 mL. Aquecer até a ebulição adicionando 1 mL de HNO3 concentrado para oxidar o Fe+2 a Fe+3. Adicionar NH4Cl (espátula cheia) e NH4OH 1:1 até a completa precipitação dos óxidos combinados lavando-o com água quente contendo um pouco de NH4Cl recolhendo o filtrado em balão volumétrico de 250 mL. Deixar esfriar até temperatura ambiente e completar o volume até a marca com água destilada.

DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO MAIS MAGNÉSIO

PROCEDIMENTO:

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