SÍNTESE DO BROMETO DE BUTILO

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SÍNTESE DO BROMETO DE BUTILO

Curso: Engenharia Química

Trabalho realizado por:

- Américo Ferreira, nº 86227

- Imran Juthá, nº 88154

- Teresa Paulo, nº 88153

Data de execução: 12/10/2017

Professor: Alexander Kirilov

Lisboa, Outubro de 2017

Índice

1.        Resumo        3

2.        Introdução        4

3.        Parte experimental        5

a.        Reagentes        5

b.        Aparelhagem        6

c.        Procedimento        7

d.        Esquema Unitário        7

4.        Resultados e discussão        8

a.        Calculo do erro        9

b.        Analise dos espectros        9

5.        Questões        12

6.        Referências Bibliográficas        13

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1. Resumo

Neste trabalho foi preparado o brometo de butilo a partir n-butanol e NaBr, utilizando o H2SO4 para catalisar a reação.

Primeiramente aqueceu-se a mistura (processo que durou cerca de 50 minutos) e montou-se um sistema de refluxo, onde o líquido entra em ebulição e retorna a fase líquida no condensador, voltando ao balão de aquecimento, para refazer o ciclo.

Efetuou-se a separação das fases orgânicas e aquosas através da destilação simples, esta que consiste numa destilação por arraste a vapor, onde tem-se sob aquecimento uma mistura imiscível, em que uma das fases contém água.

Em seguida, realizaram-se duas lavagens a fim de separar o composto de interesse das impurezas. A primeira lavagem com água, e a segunda com solução diluída de Na2CO3, este que tende a comportar-se como base, extraindo assim iões de H+.

A água é retirada pelo CaCl2 anidro, um agente secante insolúvel que contém moléculas de agua na sua estrutura. Obteve-se uma fase solida no fundo do recipiente e uma fase liquida contendo brometo de n-butilo. As fases foram separadas por uma decantação, a fase solida foi descartada e realizou-se uma destilação da fase liquida para um balão de pêra (de 43,85g)

Realizou-se a pesagem do balão com o produto e obteve-se 52,44g, o peso do produto obtido foi de 8,59g e massa esperada era de 27,8 g, desta forma o rendimento foi de 30,8%.

Por fim mediu-se o índice refração que foi de 1,4345, tendo se verificado um desvio de 0,409%. Deste modo, o produto obtido é puro.

1. Introdução

O brometo de butilo é um composto usado no fármaco de Buscopan associado à cscopolamina e pode ser sintetizado em laboratório pela reação de SN2 de butanol com NaBr. [1]

A reação de Substituição nucleofílica de Segunda ordem ocorre através de um mecanismo direto, onde o ataque nucleófilo acontece simultaneamente com à saída do grupo de saída , ou seja, no momento em que se forma a ligação Nu-carbono , a ligação carbono-grupo de saída se desfaz. É o mecanismo mais usado para substratos primários.[2] 

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Figura 1 Reação de síntese de brometo de n-butilo

1. Parte experimental

1. Reagentes

Os reagentes utilizados e as suas respectivas propriedades físicas e químicas:

Tabela 1 Propriedades físicas e químicas dos compostos usados

Compostos usados	NaBr[3]	H2SO4[4]	Na2CO3[5]	n-butanol[6]	CaCl2[7]
Ponto de fusão (ºC)	747	10	851	-89	792ºC
Ponto de ebulição (ºC)	1396	337	1600	117,7	1935ºC
Densidade (g/cm3)	3,2	1,84	2,54	0,81	2,15
Solubilidade (g/100mL)	73,3 -  30ºC	Miscível	30 - 20ºC	90	74.5
Índice de refração (nD)	1,6459	1,42		1,3991	1,5442
Número de moles (mol)	0,229			0,203
Marca	Riedel de Haёn	Preparado em laboratório		Carlo Erba
Grau de pureza (%)	≥99,0		5	99,9	≥96,0
Massa molecular (g/mol)	102,894	98,079	105,98	74,121	110,98