Teor De Cloro

INTRODUÇÃO

A titulometria de oxirredução é um método analítico que faz uso das reações de oxirredução na titulação de analitos com propriedades oxidantes ou redutoras. Um exemplo de titulometria de oxirredução de interesse tecnológico é a determinação de cloro-ativo em alvejantes. O constituinte ativo nas soluções de alvejantes industriais e domésticos é o íon hipoclorito, OCl-.

Os alvejantes sólidos, normalmente na forma granulada, consistem essencialmente de uma mistura de hipoclorito de cálcio, Ca(OCl)2 e cloreto básico de cálcio, CaCl2.Ca(OH)2.H2O. Um pouco de CaO normalmente é encontrado nessas formulações. Por outro lado, as soluções preparadas com hipoclorito de sódio, NaOCl, contêm NaOH e NaCl como estabilizantes.

O poder alvejante e oxidante em produtos alvejantes sólidos ou na forma de soluções é expresso em termos da porcentagem e massa de cloro-ativo, o que significa a massa em gramas de cloro, Cl2, que pode ser liberado por 100 g da amostra sob ação de HCl diluído. O íon hipoclorito reage com solução diluída de ácido clorídrico produzindo cloro gasoso de acordo com a equação química:

OCl-(aq) + 2H+(aq) + Cl-(aq) → Cl2(aq) + H2O(l)

Assim, uma vez determinado o teor do íon hipoclorito pelo método iodo métrico calcula-se, pela relação estequiométrica baseada na equação química acima, a concentração do componente ativo na amostra em termos da porcentagem em massa de cloro-ativo. Os alvejantes sólidos comerciais de boa qualidade, contêm cerca de 36% - 38% de cloro-ativo.

Já as soluções de uso doméstico como, por exemplo, as bem conhecidas águas sanitárias, possuem de 2,0 a 2,5% em massa de cloro-ativo, porcentagem determinada pela ANVISA. Esta forma de expressar a atividade alvejante em termos do teor percentual de cloro-ativo, já se tornou corriqueira e está normalizada como padrão de qualidade de alvejantes a base de hipoclorito. O hipoclorito em meio ácido oxida quantitativamente o íon iodeto a iodo:

OCl-(aq) + 2I-(aq) + 2H+(aq) → I2(aq) + Cl-(aq) + H2O(l)

E este, por sua vez, é dosado por titulação com solução padronizada de tiossulfato de sódio, Na2S2O3:

2 S2O32-(aq) + I2(aq) → S4O62-(aq) + 2I-(aq)

O amido é um indicador bem conhecido e é usado nas titulações redox envolvendo o iodo. O amido forma um complexo azul-escuro com o I2 e o ponto final da titulação é detectado quando a cor da solução titulada muda de azul para incolor.

OBJETIVO

Analisar uma amostra de água sanitária de um determinado fabricante, comparando o teor de cloro ativo obtido experimentalmente com o estabelecido pela ANVISA. Através da titulometria de oxirredução.

Resultado e discussões

Primeiramente foi feito a padronização do tiossulfato de sódio, contra uma solução obtida pela dissolução de iodato de potássio, através do método da titulação. Esse procedimento tinha por fim, obter a normalidade do tiossulfato, para assim encontrar o fator de correção.

Para a padronização encheu-se uma bureta de 25 mL com tiossulfato de sódio, com concentração inicial de 0,05 M. Registrou-se o volume inicial da bureta. Em seguida, adicionou-se em um Erlenmeyer 5 mL de KIO3 (0,05M), 5 mL de água destilada e 0,4 g KI, agitou-se até o KI se dissolver. Depois, adicionou-se mais 2,5 mL de ácido sulfúrico. Em decorrência da presença do iodo, a solução apresentou uma coloração marrom escura. Diante disso, titulou-se a solução feita com o tiossulfato de sódio. No decorrer da titulação, colocou-se 2 mL de amido 1% na solução até que a solução ficasse incolor.

Amido + I3-  Amido + I3-

(cor azulada)

Foi gasto aproximadamente 3 mL na titulação do tiossulfato. Assim, foram feitos os cálculos para obter a normalidade do tiossulfato de sódio:

6 Na2S2O3 + 3 I2  3 Na2S4O6 + 6 NaI

1) Cálculo para obtenção da normalidade do Iodato de Potássio:

m(concentração do KIO3)=0,01M

K(constante)= 5

N=mxK

N=0,01x5

N=0,05

2) Cálculo da normalidade do tiossulfato através da equação dada em sala:

V(Na2S2O3)= 3mL (volume gasto na titulação)

N(KIO3)=0,05 (normalidade do iodato de potássio)

V(KIO3)= 5 mL (volume usado na titulação)

N(Na2S2O3)xV(Na2S2O3)=N(KIO3)xV(KIO3)

N(Na2S2O3)x3 = 0,05x 5

N(Na2S2O3)x3=0,25

N(Na2S2O3)=0,25/3

N(Na2S2O3)=0,083

3) Calculando a normalidade teórica do tiossulfato de sódio:

M(concentração do Na2S2O3)=0,05M

K(constante)=2

N=mxK

N=0,05x2

N=0,1

4) Calculando o fato de correção do tiossulfato de sódio:

fc=Nreal/Nteorico

fc=0,083/0,1

fc=0,83

Após a padronização da solução de tiossulfato de sódio, demos inicio ao procedimento para determinar a capacidade de oxidação de um removedor doméstico, tendo seu composto principal o hipoclorito de sódio (NaClO).

Adicionou-se 0,5 mL de um amostra da solução de hipoclorito de sódio (água sanitária) a ser analisada, então, transferiu-se para um Erlenmeyer de 125 mL, na sequencia adicionou-se 25 mL de água destilada e 1 g de Iodeto de potássio (KI). Agitou-se até dissolver o KI.

Os íons de Iodeto(I-) na amostra são oxidados na presença de NaClO, a iodato(IO3-).

I-