Roteiro Para Análise De NTK

Nitrogênio NTK Método 4500-N-org. B. Macro Kjeldahl APHA 2012.

Reagentes:

1- Ácido Sulfúrico puro

2- Catalizador: misturar 134g de K2SO4 com 7,3g de CuSO4 (isso será o suficiente para 20 amostras).

3-Solução reagente de NaOH e tiossulfato de sódio: dissolver 500g de NaOH e 25g de Na2S2O3.5H2O em água (na capela) e diluir a 1 L.

Procedimento:

Selecionar o volume de amostra que será digerida de acordo com a tabela:

Nitrogênio NTK na amostra (mg/L) – valor presumido. Volume da amostra que será digerida. (ml)

0 - 1 500

1 - 10 250

10 - 20 100

20 - 50 50

50 - 100 100

b) No frasco de digestão, colocar o volume de amostra selecionado, 7,06g do catalizador e 6,7ml de ácido sulfúrico (fazer esse procedimento na capela).

c) Conduzir a digestão a 380ºC até ser consideravelmente reduzido o volume contido no frasco (de 25 a 50 ml) e uma fumaça branca e densa ser observada ( para amostras com matéria orgânica, a fumaça poder ser mais escura). Continuar a digestão por mais 30min e desligar o aquecimento do digestor. Aguardar a fumaça desaparecer e colocar os frascos para esfriar, ainda dentro da capela, no suporte apropriado.

d) Resfriada a amostra, adicionar 150ml de água destilada livre de amônia e conectar o frasco no destilador.

c) No frasco superior do destilador, com auxílio de uma proveta, adicionar 50ml da solução de NaOH e tiossulfato com bastante cuidado e liberar o conteúdo para dentro do frasco conectado. Proceder a destilação e titulação da amostra conforme descrito no método para determinação do nitrogênio amoniacal.

Cálculo:

N-NTK/L=(A-B)x294/(ml da amostra digerida)