A CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO – UFRJ

CAMPUS MACAÉ PROFESSOR ALOÍSIO TEIXEIRA

BACHARELADO EM QUÍMICA

INTRODUÇÃO AO LABORATÓRIO DE QUÍMICA

AULA 06: CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA

MACAÉ – RJ

OUTUBRO/2019

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ................................................................................................ 2

2 OBJETIVOS ................................................................................................... 4

3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............................................................. 4

3.1 MATERIAIS ................................................................................................. 4

3.2SOLUÇÕES E REAGENTES ....................................................................... 5

3.3 METODOLOGIA .......................................................................................... 5

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ..................................................................... 5

5 CONCLUSÃO ................................................................................................. 8

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICA .................................................................... 8

1 INTRODUÇÃO

Em laboratórios de química orgânica, é muito comum a realização de reações químicas. Entretanto, frequentemente as reações observadas são incompletas, ficando traços dos reagentes misturados aos produtos. Ou então, as reações podem produzir uma mistura contendo, além dos produtos desejados, impurezas. Para solucionar esse problema, são aplicadas técnicas de separação como extrações, recristalizações e, no caso dos líquidos, destilações. Todavia, nem sempre essas técnicas são eficazes, uma vez que as propriedades físicas de produtos e impurezas são semelhantes. Dessa forma, a cromatografia se apresenta como um dos métodos que podem ser usados para separação desses compostos. (GILBERT, MARTIN, 2011, p.179).

A cromatografia é fundamentalmente uma técnica que permite separar compostos para que haja a purificação e identificação, onde um fluido contendo um conjunto de substâncias dissolvidas, chamado de fase móvel, passa por um sólido ou um líquido adsorvido em um sólido, chamado de fase estacionária. A cromatografia pode ser classificada de diferentes formas como o tipo de interação entre as fases, quanto ao estado físico da fase móvel (líquida ou gasosa), entre outros (DIAS, COSTA, GUIMARÃES, 2004, p.107). A tabela 1 mostra as principais técnicas de cromatografia:

Tabela 1 – Principais técnicas cromatográficas

Tipos de cromatografia

Fase estacionária

Fase móvel

Cromatografia em camada fina (CCF)

Sólida – Sílica ou alumina

Líquido

Cromatografia em coluna

Sólida – Sílica ou alumina

Líquido

Cromatografia em papel

Sólida – Papel de celulose

Líquido

Cromatografia líquida de alta resolução (HPLC)

Sólida – Sílica ou sílica modificada

Líquido

Cromatografia gasosa

Sólida ou líquido – Poliglicol etilênico (PEG)

Gás

Cromatografia por exclusão de tamanho (GPC)

Sólida – Poliesireno (poliestirogel)

Líquido

Fonte: Guia prático de química orgânica, volume 1, 2004, p. 107

Os principais tipos de cromatografia realizados em um laboratório de química são a cromatografia em camada fina, também chamada de cromatografia em camada delgada (CCD) e a cromatografia em coluna.

A cromatografia em camada delgada é utilizada corriqueiramente em laboratórios por ser de baixo custo. Nesse tipo de cromatografia é possível detectar a presença de diferentes compostos no material de análise. Nesse tipo de cromatografia a amostra analisada é aplicada de forma pontual sob a superfície de um adsorvente, em geral sílica ou alumina, considerado a fase estacionária. Assim o adsorvente é colocado em contato com um solvente em um ambiente o mais saturado possível desse solvente. Esse solvente “elui” sobre a placa carregando os compostos por ação capilar.

O solvente escolhido como eluente depende da polaridade dos compostos, onde há a interação entre o eluente, a fase estacionária e o composto analisado. Na cromatografia as separações ocorrem com base nas diferenças de velocidade de migração entre os componentes da fase móvel. Dependendo das interações amostra-fase móvel e amostra-fase estacionária, a amostra tem maior ou menor distância percorrida durante a corrida cromatográfica. Caso as interações amostra-fase móvel sejam mais fortes que as interações amostra-fase estacionária o caminho cromatográfico chamado razão de fracionamento (ou apenas Rf) é maior, caso o contrário ocorra o Rf é menor (DIAS, COSTA, GUIMARÃES, 2004, p.111).

Após a corrida cromatográfica é necessário que a fase estacionária passe por uma revelação permitindo a visualização das manchas deixadas pelos componentes da amostra durante a corrida cromatográfica. Essas revelações podem ocorrer por meios químicos, como molhar em reagentes e levar a aquecimento e adicionar cristais de iodo, ou físicos, como visualizar as manchas por meio