EXTRAÇÃO POR SOLVENTE QUIMICAMENTE ATIVOS

URI – UNIVERSIDADE REGIONAL INTEGRADA DO ALTO URUGUAI E DAS MISSÕES

CAMPUS DE FREDERICO WESTPHALEN

PRÓ-REITORIA DE ENSINO

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA

CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL

EXTRAÇÃO POR SOLVENTES QUIMICAMENTE ATIVOS

Frederico Westphalen, junho de 2014.

SUMÁRIO

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1 introdução

A extração através de solventes quimicamente ativos se dá através da reação do mesmo com a substância que se deseja extrair. É usada na separação de misturas e remoção de impurezas.

Esse processo é facilitado quando se possui substâncias ácidas ou básicas, podendo convertê-las em sais solúveis em fase aquosa. após essa separação a substância pode ser recuperada através da mudança de pH e por um solvente orgânico apropriado.

Quando se deseja extrair uma substância ácida em uma solução orgânica, utiliza-se uma solução básica com pH quatro vezes maior que o pKa da substância ácida a ser extraída.

Um exemplo para se extrair ácidos minerais com pKa aproximado de 1, se utiliza uma solução básica com pH 4 ou superior.

Dentro desse conceito de extração com solventes, se têm a extração contínua, onde se utiliza um volume menor de solvente do que na extração simples. É utilizada quando a constante de partição K é muito pequena. Ocorre assim um refluxo intermitente do solvente, sem que ele entre em contato com a amostra muito quente.

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2.referencial teórico

Descrevendo de maneira simplificada, podemos dizer que a separação trata de isolar um ou mais componentes de uma mistura, utilizando alguma propriedade diferente que as substâncias presentes na mistura possuem entre si. Quanto mais acentuada esta diferença nas propriedades, mais eficiente é esta separação. A identificação trata do reconhecimento, neste caso químico, da(s) substância(s) isolada(s), buscando caracterizar esta espécie sob o ponto de vista da sua natureza química. A quantificação procura determinar, em termos relativos, qual a quantidade desta substância na mistura. Portanto a separação, a identificação e a quantificação são procedimentos distintos, mesmo que tenham relações entre si e ocupar-se disso faz parte do trabalho dos químicos. (7)

A extração por meio de utilização de solventes quimicamente ativos depende do uso de um reagente que reaja quimicamente com o composto a ser extraído, e geralmente é empregado para remover pequenas quantidades de impurezas de um composto orgânico ou para separar componentes de uma mistura. O sulfato de magnésio é adicionado nos extratos orgânicos, pois ele tem a função de capturar as moléculas de água que ficaram solubilizadas no clorofórmio, apesar da pequena afinidade deste solvente e a água, mas pode interferir na análise depois que o clorofórmio se evapora. (1,3)

 A gema do ovo é composta por 34%de gordura, 16% de proteínas e 50% de água, a mesma é rica em lecitina, substância cujo as moléculas têm uma extremidade polar, atraída pela água e outra, apolar, atraída pelo óleo. Os fosfatídeos (lecitina), são solúveis em solventes orgânicos, parcialmente solúveis em álcool etílico e insolúveis em acetona. A acetona dissolverá os glicerídeos, ácidos graxos, esteróis e nessa diferença de solubilidade pode-se efetuar a separação e purificação, também é solúvel em óleos vegetais, animais e minerais, formando os ácidos graxos. São, porém, praticamente insolúveis a frio, dissolvendo-se totalmente a quente. Ao esfriarem, separa-se ao menos uma percentagem considerável do óleo mineral ou ácido graxo adicionado. A lecitina é insolúvel em água fria, mas solúvel em água quente[...].(2,6)

´´Outro composto da gema do ovo é a luteína e a zeaxantina que são pigmentos amarelos que se localizam na mácula.  Insolúvel em água, solúvel em gorduras e solventes gordos.``(4,5)

3. metodologia

3.1 Materiais e reagentes

Funil de separação, funil analítico, papel filtro, tesoura, erlenmeyer, balão de fundo redondo, conecção 45°, condensador de Liebig, unha, termômetro, Becker, funil de Buchner, kitassato, papel indicador universal, gema de ovo cozido, aparelho de Soxhlet completo, secador de cabelo, bastão de vidro, espátula. Produtos Químicos: Cafeína, fenacetina, ácido acetilsalicílico, clorofórmio, solução de HCl 4M, bicarbonato de sódio, sulfato de magnésio anidro, tetracloreto de carbono, solução de bicarbonato de sódio 0,5M, acetona.

3.2. Procedimento experimental

3.2.1 Separação de uma mistura contendo ácido, uma base e uma substância neutra.

Pesou-se em um Becker, 2g de cafeína, 2g de fenacetina e 2g de ácido acetilsalicílico. Homogeneizou-se a mistura e após dissolveu-se as 6g em 33mL de HCCl3(clorofórmio). Transferindo a solução para um funil de separação, em seguida adicionou-se 25mL de solução aquosa de HCl 4M, agitando bem por 3 minutos e aliviando a pressão do funil de separação, deixando em repouso para que as duas fases passam se separem completamente. Separando a camada orgânica inferior, onde continha aspirina e a fenacetina e reservando-a para o tratamento posterior.

Neutralizou-se a camada aquosa contida no funil com 7g de NaHCO3, adicionou-se aos poucos em pequenas porções e com agitação continua. Após adição da base, extraiu-se a cafeína com duas porções de 10mL de HCCl3. Juntou-se os extratos de clorofórmio em um erlenmeyer e secou-se com 5g de MgSO4 anidro, com agitação eventual por 15 minutos. Pesou-se um balão de fundo redondo de 125mL e filtrou-se a solução de clorofórmio diretamente para o balão. Montou-se uma destilação simples e destilou-se a solução, utilizando banho-maria, removendo todo o clorofórmio. Após a remoção do solvente, secou-se o resíduo com o auxílio de um secador de cabelo. Terminada a secagem, pesou-se o balão e por diferença de peso determinou-se o rendimento de cafeína retirada no balão.