Ensaio de Identificação de analitos de uma amostra desconhecida: Pb2+ e Al3+

Universidade Federal do Rio de Janeiro – UFRJ

Ensaio de identificação de analitos de uma amostra desconhecida:
Pb2+ e Al3+

Emanuela Nogueira

Rio de Janeiro, RJ
2017[pic 1][pic 2]

Sumário

1.        Metodologia        2

2.     Discussão        5

2.1.  Ensaio de caracterização do alumínio, Al        5

2.3.  Ensaio de caracterização do chumbo, Pb        6

        Referências        8

[pic 3]

1. Metodologia

1. Em um tubo de ensaio, 10 gotas de da amostra desconhecida foram adicionadas;
2. Ao mesmo tubo de ensaio, 7 gotas de ácido clorídrico diluído, HCl (diluído), foram adicionas até que a formação do precipitado branco cessasse;
3. Devido à formação de um precipitado branco disperso em solução, o tubo de ensaio foi levado a centrifuga por 2 minutos;
4. Em seguida, o sobrenadante foi extraído e depositado em outro tubo de ensaio para posterior análise;
5. Logo após, no tubo de ensaio contendo o precipitado, 10 gotas de água destilada foram adicionadas e o sistema foi homogeneizado. Sem demora, o tubo foi encaminhado ao banho-maria;
6. Visto que o conteúdo foi integralmente solubilizado após o aquecimento, imediatamente, a mesma amostra foi separada em duas alíquotas com 50% do volume inicial.
7. Ao primeiro tubo de ensaio, 5 gotas de cromato de potássio, K2CrO4, foram incorporadas até que houvesse a observação de um precipitado laranja disperso e, no outro, 5 gotas de iodeto de potássio, KI, foram inseridas até a composição de um precipitado amarelo;
8. Posteriormente, o tubo contendo a precipitado contendo o precipitado amarelo, fruto da reação com o iodeto de potássio, KI, foi encaminhado ao banho-maria por 10 minutos ou até que 90% do contingente inicial fosse solubilizado. Por fim, o tubo foi retirado do sistema de aquecimento e deixado em repouso até que a formação de laminas douradas fossem observadas;
9. No tubo de ensaio reservado – descrito no tópico IV –, 10 gotas de hidróxido de amônio, NH4OH(diluído), foram incorporadas a solução e um precipitado gelatinoso foi observado. Assim, a mistura foi levada a centrifuga;
10. Em um ato contínuo, o sobrenadante resultante foi completamente removido e descartado;
11. Ao gel formado, 5 gotas de ácido clorídrico diluído, HCl (diluído), foram adicionadas e homogeneizadas até que o precipitado fosse diluído;
12. 3 gotas de acetato de amônio, NH4CH3COO, mais 5 gotas de reagente Aluminon. O sistema foi homogeneizado até a transição do sistema, anteriormente incolor, para uma tonalidade rosácea;
13. Por fim, com auxílio de um indicador de pH – mais especificamente o papel tornassol –, hidróxido de amônio, NH4OH(diluído), foi adicionado até que o meio ficasse alcalino.

Figura 1. Fluxograma de ensaio para a identificação de analitos e uma amostra desconhecida.

[pic 4][pic 5][pic 6][pic 7][pic 8][pic 9][pic 10][pic 11][pic 12][pic 13][pic 14][pic 15][pic 16][pic 17][pic 18][pic 19][pic 20][pic 21][pic 22][pic 23][pic 24][pic 25][pic 26][pic 27][pic 28][pic 29][pic 30][pic 31][pic 32][pic 33][pic 34]

2. Discussão

2.1. Ensaio de caracterização do alumínio, Al

Ao dar sequência à Marcha Analítica com o controle de acidez do meio através da alternação entre hidróxido de amônio diluído, NH4OH, e ácido clorídrico diluído (I), HCl, fora observado a formação de um precipitado branco opaco com textura gelatinosa – Figura 1. Dentre os quatros grupos iniciais da marcha analítica estudados até o momento, apenas uma espécie demonstrou tal comportamento característico, no caso, o Alumínio, Al.

É conveniente pautar que, anteriormente a alcalinização do meio, a amostra demonstrava-se solvatada e translúcida em razão de um ambiente ácido resultante da deposição de ácido clorídrico, HCl(diluído), para a identificação de possíveis cátions do grupo I. Entretanto, entre ácidos como o clorídrico, sulfúrico e nítrico, o ácido clorídrico diluído tem a capacidade de, facilmente, dissolver o metal (I).

A espécie veio a precipitar, muito provavelmente, em virtude da simulação de um ambiente alcalino muito similar ao que é dado durante a aplicação do tamponamento do sistema, resultando no hidróxido de alumínio (II), Al(OH)3. Durante o ajuste de pH do meio, incialmente, através da alcalinização, fez com que os íons hidroxônio disponíveis fossem consumidos pelas hidroxilas provenientes do hidróxido de amônio (III e IV), NH4OH(diluído), onde as hidroxilas remanescentes provenientes de uma mesma matriz reacional reagiram com os íons alumínio, Al3+, fazendo com que este precipitasse na forma de hidróxido.

1. 2Al + 6HCl       2Al3+ + 3H2 + 6Cl-[pic 35]
2. Al3+ + 3OH-       Al(OH)3[pic 36]
3. HCl(aq) + NH4OH(aq) ⇌ H2O(l) + NH4Cl(aq)
4. H3O+(aq) + OH-(aq) ⇌ 2H2O(l)

A precipitação por via úmida do hidróxido de alumínio, Al(OH)3, resulta em um corpo denso e com elevada porosidade, configurando a estrutura gelatinosa durante a caracterização da espécie. Embora a presença de ferro atue como um interferente no ensaio de caracterização do alumínio, o aluminon ainda é um reagente seletivo que atua como um corante que é adsorvido pelo hidróxido de alumínio, Al(OH)3 – Figura 2.

Figura 2. Ensaio de caracterização do alumínio, Al. No tubo da direita encontra-se o precipitado branco e gelatinoso de hidróxido de alumínio, Al(OH)3.

...