RELATÓRIO SIMPLIFICADO FUNDAMENTOS DA ANÁLISE INSTRUMENTAL

PRÁTICA: Relatório Condutimetria

MÉTODO APLICADO:  titulação condutimétrica

EQUIPE: Caroline, Jessica e Liz 

INTEGRANTES: Caroline, Jessica e Liz.

OBJETIVO DA PRÁTICA: Essa prática tem o objetivo de analisar a condutividade elétrica de uma solução eletrolítica, a partir disso, determinar a concentração micelar crítica (CMC).

FUNDAMENTO DO MÉTODO E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL (peso 3)

• Fundamentação:

Aplicações da Condutimetria

A condutometria (ou condutimetria) é uma técnica analítica baseada na medição da condutividade elétrica das soluções eletrolíticas, com vasta aplicação em laboratórios de controle da qualidade.

A condutividade, também conhecida como condutância específica, depende da concentração e das características dos íons presentes na solução, além das condições do meio, como viscosidade, constante dielétrica, temperatura etc. De acordo com o Sistema Internacional de Unidades (SI), a condutividade é expressa em siemens por unidade métrica, geralmente centímetros (S cm−1). O siemens ainda é usado por algumas indústrias como mho (℧) (inverso de ohm), e 1 S equivale a 1 mho.

Por meio da condutividade podemos conferir a qualidade da água deionizada. Por exemplo, a água deionizada para ser considerada do tipo I, ou seja, com a melhor qualidade possível de ser obtida com a tecnologia disponível atualmente, deve ter um valor de condutividade ≤ 0,055 μS cm−1. O valor da condutividade pode ser usado ainda, tanto para caracterizar uma fonte de água, quanto para estimar a quantidade de sólidos totais dissolvidos (STD) e a salinidade de uma determinada amostra. A água destilada pode variar de 0,5 a 3 μS cm−1, fontes de água potável de 50 a 1500 μS cm−1, e a água do mar apresenta valores típicos em torno de 55.000 μS cm−1 (55 μS cm−1). Quanto mais salobra for a água, maior será a quantidade de íons totais (força iônica) e, consequentemente, maior será a condutividade (APHA et al., 2012).

O condutivímetro é o equipamento utilizado tanto para medições diretas da condutividade, quanto às relativas (titulações condutométricas). Na prática, o equipamento mede a resistência elétrica entre dois eletrodos de platina em uma célula com geometria bem definida, por meio de um circuito simples modificado para operar com corrente alternada. A Figura 5.1 mostra um eletrodo de condutividade típico, no qual a célula é construída com eletrodos de platina platinizada (depósito de uma fina cama de negro de platina) que possuem uma geometria constante e conhecida. As duas placas de platina devem estar rigorosamente paralelas e distanciadas, definindo entre elas uma coluna de solução eletrolítica. No eletrodo da Figura 5.1, os valores das áreas de cada placa é de aproximadamente 1 cm2 e a distância entre as placas é cerca de 1 cm. O valor da constante da célula é dado pela razão das áreas pela distância, logo K = 1 cm−1. Existem células para medições de amostras com condutividades maiores (K = 10 cm−1) e condutividades menores (K = 0,1 cm−1). A determinação do valor mais exato da constante da célula pode ser realizada no procedimento de calibração, utilizando soluções-padrão cujas condutividades específicas a 25 °C sejam bem estabelecidas. Em geral, usam-se soluções-padrão de KCl. Ressalta-se aqui a importância do controle de temperatura para este tipo de análise. O valor da condutância aumenta de 1 a 2 % para cada grau de temperatura. Os equipamentos permitem fazer a correção no valor da condutividade, em razão das variações térmicas, de forma manual ou automática.

[pic 1]

Figura 5.1 Célula de condutividade com K = 1 cm. (Cortesia da Digimed.)

Basicamente, ao imergir uma cela de condutividade em uma solução iônica, haverá a condução da eletricidade à custa da migração dos íons positivos e negativos com a aplicação de um campo eletrostático. A quantidade de íons presentes, as suas cargas e respectivas mobilidades serão determinantes para o valor de condutividade do sistema. Cada íon possui uma condutividade equivalente (λ0+) à diluição infinita (a menor concentração possível do íon em solução) tabelada. Vale a pena ressaltar que a medida direta da condutividade não é seletiva, ou seja, a condutividade total do sistema será a soma das contribuições de todos os íons presentes naquela solução. A célula condutimétrica deve ser lavada com álcool antes do primeiro uso para uma limpeza rápida, e em seguida com água destilada. Quando não estiver em uso, conserve a célula imersa em água destilada. O valor da constante da célula tem tendência a aumentar porque, com o uso, a área dos eletrodos diminui ligeiramente, por causa da perda do “negro de platina” da superfície dos eletrodos (CIENFUEGOS; VAITSMAN, 2000).

A titulação condutométrica é uma técnica relativamente simples, rápida, precisa e muito utilizada no controle de qualidade de diversos produtos nas indústrias em geral. Nessa técnica, a condutividade da amostra é monitorada ao longo da titulação e registrada graficamente em função do volume do titulante. A variação da condutância da solução está associada à concentração do analito por meio da reação estequiométrica seletiva com o titulante. Pela descontinuidade nos segmentos de retas das curvas de titulação determina-se o volume do ponto de equivalência das reações (JUNIOR; ROEDER; SILVA, 2017). No caso das titulações condutométricas, a constante da célula não precisa ser determinada e considerada, como nas medidas diretas, pois nesse caso as medições são relativas. Podem ser realizadas titulações condutométricas de neutralização, precipitação e de formação de complexos.

Hiram, ARAÚJO,. E-book - Análise Instrumental - Uma Abordagem Prática, páginas 260 à 262 Disponível em: Minha Biblioteca, Grupo GEN, 2021.

• Procedimento:

Materiais, Vidrarias e Reagentes Utilizados:

• Bureta de 25 ml
• Balão de 250 ml
• Proveta de 10 ml
• Béquer de 50 ml
• SDS (dodecil sulfato de sódio)
• Água deionizada
• Condutivímetro

Para o procedimento preparar a bureta com  solução de SDS;

Prepara o béquer de 50 ml com 20 ml de água deionizada;

Fazer a titulação da água deionizada com SDS fazendo a leitura do tensoativo a cada 1 ml despejado (despejar ao total 15 mls);

Realizar o procedimento 3 vezes.

RESULTADOS OBTIDOS (peso 3)

• Nos gráficos desenvolvidos pela equipe foi usada a formula da concentração (C1V1=C2V2) para definir os valores do eixo x;
• Os valores do eixo y são os valores de condutividade medidos no momento do experimento;
• O experimento foi realizado a temperatura de 17°C.

Dados e fotos do experimento realizado:

• Dados coletados pelas alunas Liz e Milena Scurupa:

[pic 2]

• Fotos do experimento:

[pic 3] Bancada preparada;

[pic 4] Condutivímetro de bancada;

;[pic 5] Realização do experimento;

[pic 6] Dodecil Sulfato de Sódio 0,02mol/L (titulante).

• Gráficos:

[pic 7]

[pic 8]

• Concentração Micelar (CMC):

[pic 9]

PARECER (peso 4)

Finaliza-se este relatório com os resultados obtidos congruentes ao esperado. Os cálculos e gráficos ficaram parecidos com os esboçados em aula, no teste realizado na aula experimental foram feitas 3 medições a primeira e a terceira foram realizados com 15 mL de SDS e a segunda com 13 mL de SDS, e em todas elas o valor de condutividade da agua deionizada se aproximou de 230 uS . cm-1. Com esse valores conclui que houve um equívoco na experimentação por ter encontrados esses valores e ser esperado algo em torno de 7 uS . cm-1 na primeira medição. No momento em que estávamos na experimentação não percebi o erro e não contatei ao professor. Também por esses motivos encontramos um valor de dissociação um pouco mais baixo. Nesse relatório foi bom ter registrado em foto o laboratório e toda a experimentação, mas o erro foi não conseguir prestar atenção na aula que o professor estava dando remotamente e aconteceu o erro da água. Para melhor obtenção de resultados para próxima prática também deveria estudar melhor a atividade antes de chegar ao laboratório. Um erro que também consideramos é ter dúvidas em relação ao template do relatório. Nada obstante dos resultados ele foi satisfatório.