Relatorio de metodo de adição padrão

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FERRO EM MEDICAMENTOS USANDO O MÉTODO DE ADIÇÃO DE PADRÃO

Letícia Ribeiro, Nanda Silveira

Instituto de Química, Universidade Federal de Goiás, Departamento de química analítica.

O método utilizado para realizar essa espectrofotometria de absorção, foi o método de adição de padrão. A curva é obtida relacionando em ordem de absorbâncias apresentadas por soluções padrão da espécie em questão, e as respectivas concentrações das soluções padrões. Além disso, o método de adição de padrão elimina o efeito da matriz.  

Introdução

A espectrofotometria utiliza esse método das adições múltiplas, onde são feitas adições de quantidade conhecidas da solução padrão do analito ás várias porções da amostra, afim de se obter uma curva analítica com as múltiplas adições.

Os padrões de calibração devem aproximar a composição das amostras a serem analisadas com respeito não apenas ao analito como também com relação as outras espécies presentes de forma a minimizar os efeitos dessa matriz sobre a absorbância medida.

O medicamento analisado foi o ferronil composto de sulfato ferroso (40mg).

Procedimento Experimental

Previamente, para a abertura da amostra do medicamento e preparo da solução estoque, adicionou-se ao comprimido 10 ml de solução de H2SO4 3,0 mol/L em um béquer e deixou em aquecimento por cerca de 20 minutos. A amostra aberta foi filtrada por filtração simples e transferida para um balão de 50 mL, completando com água destilada até o traço de aferição.

Em balões volumétricos de 50 mL foram preparadas soluções padrão secundárias transferindo com uma bureta, respectivamente, 0,5; 1,0 e 2,0 mL de uma solução estoque de ferro II (100 mg/L) + 150µL da solução contendo a amostra do medicamento, e adicionou 1 mL de solução de cloreto de hidroxilamônio, 5 mL de solução de 1,1 – fenantrolina, 8 mL de acetato de sódio e completou com água destilada até o traço de aferição. As soluções apresentaram uma coloração vermelha devido a presença de complexo de ferro formado na faixa de pH de 2 a 9.

Para a amostra denominada branco, foi adicionado 1 mL de solução de cloreto de hidroxilamônio, 5 mL de solução de 1,1 – fenantrolina, 8 mL de acetato de sódio e água destilada até o traço de aferição. Ou seja, a amostra é denominada branca por conter apenas os reagentes utilizados nas soluções padrão secundários e não conter o composto que objetivava analisar, no caso o ferro contido no medicamento.

Resultados e Discussões

[pic 1]Gráfico 1: Varredura espectral para Fe(II)

  [pic 2]Gráfico 2: Curva analítica para determinação de  Fe(II)  

A curva de calibração foi obtida relacionando os valores de absorbância e a concentração das soluções padrão secundária de ferro obtida através do espectrofotômetro de absorção, e realizou uma varredura espectral de 480 a 550 nm antes de iniciar a leitura da absorbância das amostras determinando assim o valor de comprimento de onda máximo conforme a tabela 1.

λ (nm)	Absorbância
480	0,169
490	0,174
500	0,182
510	0,189
520	0,177
530	0,142
540	0,092
550	0,052

Tabela 1: Tabela dos valores de comprimento de onda e seus valores de absorbância

        Ao plotar a curva de calibração da análise, esta apresentou os parâmetros de regressão linear da curva analítica apresentados na tabela 2.

Equation	y = a + b*x
Adj. R-Square	0,99182
		Value	Standard Error
Mean	intercep	0,0832	0,01186
Mean	Slope	0,19768	0,01035

Tabela 2: Parâmetros da regressão linear na curva analítica

A curva foi obtida atraves da determinação dos valores de absorbancia das soluções padrões secundárias de fosforo, dados na tabela 3.

Volume(mL)da amostra + padrão de Fe(II) em mg/L	A1	A2	A3
Volume da amostra 150 uL	0,083	0,083	0,083
Volume da amostra 150uL+0,5mg/L	0,170	0,171	0,171
Volume da amostra 150uL+1,0mg/L	0,298	0,299	0,298
Volume da amostra 150uL+2,0mg/L	0,473	0,472	0,473

 Tabela 3: Tabela da adição de padrão nas amostras de Fe(II)