Espectrometria ótica Spark

Desenvolvimento:

A técnica de análise utilizada foi a Espectrometria de Emissão Ótica com fonte de centelha, onde verificamos as possíveis interferências entre os elementos Manganês e Vanádio que são analisados no aço.

O equipamento utilizado foi um Espectrômetro de emissão ótica Modelo ARL 4460 que utiliza os seguintes comprimentos de onda para os elementos Vanádio e Manganês:

Elemento Comprimento de onda

Manganês 293,31

Vanádio 311,07

Para verificação da interferência utilizamos amostras binárias que foram confeccionadas em forno a vácuo. Cada lingote de amostra binária produzido é composto de ferro eletrolítico alta pureza e dos elementos Vanádio e Manganês respectivamente. Para cada elemento foram produzidos 04 lingotes, cada um com composição química previamente definida e com concentração crescente, conforme tabela I e II abaixo:

Tabela I - Amostras binárias de Vanádio

IDENT. % C Si P S Als V

NA0857 VISADA 0 0 0 0 0,005 0,1

OBTIDA 0,0012 < 0,005 < 0,005 0,0006 < 0,005 0,091

IDENT. % C Si P S Als V

NA0858 VISADA 0 0 0 0 0,005 0,3

OBTIDA 0,0012 0,005 < 0,005 0,0007 < 0,005 0,3

IDENT. % C Si P S Als V

NA0859 VISADA 0 0 0 0 0,005 0,6

OBTIDA 0,0013 0,007 < 0,005 0,0006 < 0,005 0,61

IDENT. % C Si P S Als V

NA0860 VISADA 0 0 0 0 0,005 1

OBTIDA 0,0014 0,012 < 0,005 0,0006 < 0,005 1,02

Fonte: os autores

Tabela II - Amostras binárias de Manganês

IDENT. % C Mn Si P S Als

NA0162 VISADA 0 1,5 0 0 0 0,005

OBTIDA 0,011 1,52 < 0,005 < 0,005 0,0007 0,008

IDENT. % C Mn Si P S Als

NA0166 VISADA 0 2 0 0 0 0,005

OBTIDA 0,0029 1,98 < 0,005 < 0,005 0,0006 < 0,005

IDENT. % C Mn Si P S Als

NA0167 VISADA 0 3 0 0 0 0,005

OBTIDA 0,002 2,93 0,006 < 0,005 0,0009 < 0,005

IDENT. % C Mn Si P S Als

NA0168 VISADA 0 5 0 0 0 0,005

OBTIDA 0,0012 5,8 < 0,005 < 0,005 0,0012 < 0,005

Fonte: os autores

De cada lingote de amostra binária de Vanádio e Manganês foi retirada uma amostra que foi preparada através de lixamento, retirando qualquer tipo de oxidação. analisada via espectrometria de emissão ótica gerando os resultados conforme tabelas III e IV e foram gerados gráficos para melhor visualização da possível interferência de cada elemento. Para estas análises foram medidas as intensidades ( em mV) de cada elemento, sendo assim uma resposta direta do equipamento

Tabela III: resultados obtidos nas análises das amostras binárias

RESULTADO OBTIDO - ANÁLISES POR ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ÓTICA

NA0857 NA0858 NA0859 NA0860

Mn V Mn V Mn V Mn V

0,1446 1,373 0,1451 3,6858 0,1463 6,8149 0,1465 10,2944

Fonte: os autores

Gráfico I: representação gráfica da evolução da concentração do Manganês em relação

a concentração do Vanádio

Fonte: os autores

A partir dos resultados obtidos verifica-se que a medida que a concentração do Vanádio aumenta a resposta do equipamento para a concentração do Manganês continua praticamente linear

Tabela IV

RESULTADO OBTIDO - ANALISES POR ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ÓTICA

NA0162 NA0166 NA0167 NA0168

Mn V Mn V Mn V Mn V

14,564 0,225 18,0359 0,2472 24,0407 0,2944 33,1305 0,4039

Fonte: os autores

Gráfico I: representação gráfica da evolução da concentração do Vanádio em relação

a concentração do Manganês

Fonte: os autores

A partir dos resultados obtidos verifica-se que a medida que a concentração do Manganês aumenta a resposta do equipamento para concentração do Vanádio também aumenta.

Após verificação da interferência, através das amostras binárias, foram criadas curvas de calibração no equipamento Espectrômetro de Emissão Ótica para os elementos Vanádio e Manganês.

Para o cálculo das curvas de calibração foram separados 19 padrões para confecção da curva de Manganês e 20 padrões para confecção da curva de calibração do Vanádio.

A construção da curva de calibração consistiu na análise de padrões com valores certificados que tem seus valores já cadastrados no banco de dados do equipamento.