Preparação, Padronização De Soluções E Determinação Da Acidez De Produto Comercial

RESUMO A volumetria consiste na medição do volume de solução de um reagente necessário e suficiente para efetuar determinada reação. O experimento consistiu na preparação e padronização de soluções de NaOH o qual se obteve o resultado de 0, 104 mol/L-1 e determinação volumétrica da acidez de produtos (ácido acético), 0,786%, encontrado em uma amostra de vinagre comum comercial. Foram realizadas pesagens, padronização, diluições e titulações.

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INTRODUÇÃO

Solução é uma mistura uniforme de átomos, íons ou moléculas de duas ou mais substâncias. Frequentemente, uma das substancias numa solução é um liquido. Os componentes de uma solução podem ser misturados em varias proporções, como os componentes de todas as misturas (UCKO, 1992). Em uma análise volumétrica, a quantidade de um constituinte de interesse (amostra) é determinada através da reação desta espécie química com outra substância em solução, chamada solução-padrão, cuja concentração é exatamente conhecida. Sabendo-se qual a quantidade da solução-padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química que ocorre entre as duas espécies, têm-se condições para calcular a concentração da substância analisada (BACCAN et al., 2001). A solução-padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará errada. Pode-se, em alguns casos, preparar soluções de concentração exatamente conhecidas pesando-se, com precisão, algumas substâncias muito puras e estáveis e dissolvendo-as, com um solvente adequado, em balões volumétricos (BACCAN et al., 1979). Segundo HARRIS (2012), a validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. Se um titulante é preparado pela dissolução de uma quantidade pesada de reagente puro

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em um volume conhecido de solução, então sua concentração pode ser calculada. Nesse caso, chamamos o reagente de padrão primário, por que é suficientemente puro para ser pesado e usado diretamente. Existem várias características que descrevem os chamados padrões primários, no entanto este procedimento, muitas vezes, não pode ser seguido porque a substância com a qual se pretende preparar uma solução padrão não é um padrão primário. Nestes casos deve-se preparar uma solução desta substância com uma concentração próxima da desejada e, em seguida, padroniza-la contra um padrão (BACCAN et al., 1979). O hidróxido de sódio não é um padrão primário porque sempre contém uma certa quantidade indeterminada de água e Na2CO3 adsorvida no solido. Por esta razão é necessário preparar uma solução de NaOH de concentração próxima daquela desejada e determinar a sua molaridade real através de titulações com amostras de um padrão primário (BACCAN et al.,1979). O ftalato ácido de potássio, KHC8H4O4, é um padrão primário ideal. Trata-se de um sólido não higroscópico cristalino com alta massa molar (204,2 g/mol). O sal de grau analítico comercial pode ser usado sem purificação adicional, para a maioria dos propósitos. Para trabalhos mais exatos, dispõe-se do ftalato ácido de potássio de pureza certificada pelo Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (National Institute of Standards and Technology – NIST) (SKOOG, 2012). Segundo BACCAN et al., (2001), Em soluções aquosas, as titulações de neutralização são aquelas nas quais íons hidrogênio hidratado, H3O+, são titulados com íons hidroxila, OH-, ou vice-versa. Isto é valido quando ácidos fortes, bases fortes, ácidos fracos, bases fracas, sais de ácidos e sais de bases fracas estão envolvidos na reação de titulação, a qual, nestes casos é descrita como H3O+ + OH- ↔ 2H2O

Para Snyder (1995 apud FIORUCI et. al 2002) os ácidos carboxílicos são caracterizados pela presença do grupo funcional (COOH), a carboxila. A presença

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do grupo COOH confere aos ácidos carboxílicos, entre outras propriedades, a de serem ácidos fracos em meio aquoso. O ácido acético é o principal ingrediente do vinagre. Conhecido e usado a tempos pela humanidade, é usado como condimento e conservante de alimentos. A oxidação aeróbica, por bactérias do gênero Acetobacter do álcool a ácido acético diluído (8%) é um processo antigo que produz o vinagre, uma solução de ácido acético aromatizada, obtida pela fermentação do vinho, da cidra, do malte ou do álcool diluído (SHREVE, BRINK, 1980). Quando se usa cidra, malte ou vinho para fermentação, o teor de ácido acético no vinagre resultante raramente excede a 5%, em virtude das limitações do teor de açúcar; quando o álcool diluído é a matéria prima. O ácido acético pode atingir a 12% ou 14%, quando então a acidez impede a atividade das bactérias (SHREVE, BRINK, 1980).

PARTE EXPERIMENTAL Materiais e Reagentes

Bureta de 25 mL; Béquer 100 e 250 mL; NaOH sólido; Erlenmeyer de 250 mL; Proveta de 50 mL; Balão volumétrico 100 mL; Balança analítica; Água destilada; Balão volumétrico 100 mL; Pipetas volumétricas de 1, 20 e 25 mL; Amostra de Vinagre; NaOH sólido; Fenolftaleína ( 0,1% em etanol); Ftalato ácido de potássio (KHC8H4O4).

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Procedimento Experimental 1. Preparação da solução de NaOH » 0,100 mol/L.

Calculou-se a quantidade de hidróxido de sódio necessário para preparar 250 mL de solução.

2. Padronização da Solução de NaOH » 0,100 mol/L com KHC8H4O4.

Calculou-se e pesou-se três amostras de hidrogenoftalato de potássio p.a. previamente seco em erlenmeyers diferentes que consumam um volume aproximado de 15 mL da solução de NaOH. Dissolveu-se cada amostra com cerca de 50 mL de água destilada, adicionou-se 2 gotas de fenolftaleína e titulou-se até o aparecimento da coloração rósea. Anotaram-se os volumes gastos

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