A Arte Da Palavra

PUCPR – Química Analítica – Profª. Maria Cristina Vasconcellos 5

PRÁTICA Nº 02 - DETERMINAÇÃO DOS METAIS DO 3º GRUPO DE CÁTIONS

3º grupo: Ferroso (Fe+2); Férrico (Fe+3); Cromo (Cr+3); Alumínio (Al+3); Manganês (Mn+2)

Reativo de precipitação: NH4OH a quente, adicionar ao meio NH4Cl.

A adição do NH4Cl inibe a precipitação do magnésio porventura existente na solução, o qual é complexado, solubilizando-se. O cloreto de amônio forma também hidróxidos gelatinosos e precipitados mais grossos.

PROCEDIMENTO PARA O 3º GRUPO

Em um tubo de centrífuga transferir 1,5 mL da solução problema, e reagir com 3 gts de NH4Cl saturado. Adicionar NH4OH 10%, 10 gts. (ou até pH alcalino). Aquecer em banho-maria e centrifugar. Gera o precipitado e sobrenadante (1).

O sobrenadante (1) contém os cátions dos grupos seguintes. (desprezar) O precipitado (1) contém: Fe(OH)3; Cr(OH)3; Al(OH)3; Mn(OH)2

Ao precipitado (1), adicionar 2 mL de água destilada e adicionar 10 gts de hidróxido de sódio a 10% e mais 7 gts de água oxigenada 20 volumes (ou 6%). Agitar, aquecer em banho-maria e centrifugar. Gera o precipitado e sobrenadante (2).

O sobrenadante (2) deve ser guardado num tubo de ensaio, para posterior análise, que deve conter NaAlO4; Na2CrO4. O precipitado (2) contém os íons férrico e manganoso. Adicionar, a este precipitado, 2 mL de água destilada e acrescentar 10 gts de ácido sulfúrico a 10%. Agitar e centrifugar. Gera o precipitado e sobrenadante (3). Reservar num outro tubo de ensaio o sobrenadante (3), que deve conter o íon Fe+3. O precipitado (3) escuro (pode ser negro ou marrom) contém o íon manganoso (Mn+2). A esse ppt 3 acrescentar 0,5 mL de água oxigenada 20 volumes e aquecer em banho-maria. Esta reação caracteriza o Mn+2

Ao sobrenadante (3), que foi guardado, dividi-lo em dois tubos de ensaio:

Tubo 1  acrescentar 1 gt. de solução de ferrocianeto de potássio a 10% (K4[Fe(CN)6]), formará uma coloração azul da Prússia, que caracteriza o íon férrico.

4 FeCl3 + 3 K4[Fe(CN)6]  12 KCl + Fe4[Fe(CN)6]3 (azul da Prússia)

Tubo 2  acrescentar 1 gt. de solução de tiocianato de potássio a 10%( KSCN), formará uma coloração vermelha, que caracteriza o íon ferroso.

FeCl3 + 3 KSCN  3 KCl + Fe(SCN)3 (coloração vermelho sangue)

Ao sobrenadante (2) retirar uma alíquota e adicionar 15 gts de ácido clorídrico a 10% (ou até que o pH esteja ácido) e mais 6 gts de hidróxido de amônio a 10% ( ou até que o pH fique alcalino). Aquecer levemente e centrifugar. Gera o sobrenadante e precipitado (4).

O sobrenadante (4) é uma solução amarela, que indica a presença de Cr+3 (cromo trivalente).

Transferir uma alíquota do sobrenadante (4) e adicionar 15 gts de ácido acético a 20% mais 4-5 gts de solução a 105 de acetato plumboso. Forma-se um precipitado fino amarelado que caracteriza o íon cromo.

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