Controle de qualidade do ácido acetilsalicílico

Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”

Faculdade de Ciências Farmacêuticas – Câmpus de Araraquara

Grupo 3C: Helena Uchina, Iara Pengo Tobias da Silva, Igor Paixão Fett de Oliveira

Controle de Qualidade do Ácido Acetilsalicílico

I- Identificação

1. Identificação do ácido salicílico

Reação de hidrólise do ácido acetilsalicílico em ácido salicílico e ácido acético:

Reação do ácido salicílico com o cloreto férrico:

O ácido acetilsalicílico foi dissolvido em água e submetido ao aquecimento até completa dissolução, posteriormente a solução foi submetida ao resfriamento. O ácido acetilsalicílico sofreu hidrólise gerando ácido salicílico e ácido acético. À solução foi adicionado cloreto férrico, indicando a presença do ácido salicílico, pois o cloreto férrico reage com este gerando uma solução de coloração violeta. O teste foi positivo para esta reação de identificação.

2. Identificação do Ácido salicílico

Foi retirado da amostra 500mg para reagir com 10mL de NaOH e ser fervida por 10 minutos. A solução foi resfriada e em seguida adicionado 10mL de Ácido sulfúrico diluído.

Como resultado um precipitado branco se formou representando o ácido salicílico devido à hidrólise do ácido acetilsalicílico e foi perceptível um odor de ácido acético. Esta mistura foi filtrada e no filtrado foi adicionado 3mL de Álcool e 3 mL de ácido sulfúrico e levado para aquecimento.

Como resultado o odor de acetato de etila foi perceptível. Portanto a amostra passou no teste de identificação do ácido acetilsalicílico.

II- Impurezas

1. Perda por dessecação

Massa do Becker: 21,5536g

Massa de AAS: 5,0008g

Massa inicial total: 26,5544g

Massa após o dessecamento: 26,5516g

Massa inicial – Massa final = 26,5544 – 26,5516 = 0,0028g

5g - 100%

0,0028g - x

x = 0,056% (<0,5%)

A amostra foi aprovada na perda por dessecação.

2. Cloretos

Para a identificação de íons cloreto na amostra, o tubo com a solução padrão foi comparado ao tubo com a amostra em solução. No tubo com a solução padrão foi observado turvação da solução e precipitação do cloreto de prata (AgCl), já no tubo com a amostra em solução, observamos uma menor turvação que a amostra padrão, o que indicou que a amostra foi aprovada.

3. Sulfatos

SO42- + BaCl2  BaSO4 + 2Cl-

Para a identificação de íons sulfatos na amostra, o tubo com a solução padrão foi comparado ao tubo com a amostra em solução. No tubo com a solução padrão foi observado turvação da solução e precipitação do Sulfato de Bário (BaSO4), já no tubo com a amostra em solução, observamos uma menor turvação que a amostra padrão, o que indicou que a amostra foi aprovada.

4. Chumbo

Fizemos duas soluções em dois tubos de ensaio, uma padrão com a solução do padrão, 25ml de acetona e 2ml de solução padrão de chumbo e outra com a nossa amostra, 25ml de acetona, tiocetamida e tampão acetato pH 3,5. A nossa amostra não desenvolveu coloração mais escura do que a padrão e portanto está de acordo com o estabelecido.