Determinação Do Ponto De Fusão

Objetivo

Determinar o ponto de fusão de três substâncias (A, B e C) distribuídas pelo professor, sem saber as propriedades de cada uma.

Materiais e Métodos

• Bico de bunsen;

• Suporte universal;

• Garra metálica;

• Tubo de Thiele;

• Capilares de vidro;

• Óleo;

• Termômetro;

• Substâncias A, B e C.

O bico de bunsen foi instalado seguindo as devidas instruções do professor, assim como a montagem do suporte universal com a garra metálica, que serviu para fixar o tubo de Thiele. Para determinar o ponto de fusão das substâncias, foi necessário fechar um dos lados dos capilares; esse procedimento foi feito aquecendo um dos lados do capilar no bico de bunsen até que o vidro derretesse e fechasse a ponta do capilar. Esse procedimento foi feito cerca de 10 vezes, pois esse foi o número necessário de capilares para determinar o ponto de fusão de todas as substâncias.

Feito isso, os capilares foram preenchidos parcialmente pela substância analisada. O sólido foi colocado na parte aberta do capilar, que foi jogado verticalmente dentro de um tubo de vidro para que o sólido fosse para a parte fechada do capilar.

Uma vez tendo os sólidos dentro dos capilares, o termômetro foi amarrado junto ao capilar por um elástico, e esse conjunto foi mergulhado parcialmente no óleo contido no tubo de Thiele. Essa vidraria tem um braço que é aquecido pelo bico de bunsen, e seu formato faz com que o calor recircule e se tenha um banho com temperatura uniforme.

Assim que o bico de bunsen é colocado perto do braço do tubo de thiele, foi observado o momento em que a substância começava a ficar liquida até o total desaparecimento dos cristais. Nesses dois momentos, a temperatura foi anotada para poder observar a faixa de temperatura.

A determinação do ponto de fusão dos sólidos A e B foram feitas em triplicata, porém, para a substância C só foi feita uma determinação, pois a aula acabou. É importante ressaltar que o termômetro usado foi considerado calibrado.

Resultados e Discussão

O sólido A tinha aparência de um cristal branco, bem fino. Após ser colocado no capilar, foi introduzido no óleo junto com o termômetro e foi aquecido bem lentamente para a sua temperatura de fusão ser precisa. A tabela abaixo mostra o começo da fusão e o fim da mesma.

Experimento Inicio da fusão (em °C) Fim da fusão (em °C)

1 115 118

2 113 120

3 115 118

Tabela 1: Valores de fusão da substância A.

Dentre os três valores achados, dois são iguais. Mas o valor do 2° experimento também é aceitável, pois está dentro do valor das outras duas medições. Após a medição do ponto de fusão, o professor revelou qual era a substância A, que é a acetanilida (C8H9NO)

De acordo com a literatura, esse composto tem o ponto de fusão igual a 114,3°C. Portanto, podemos considerar que a determinação foi bem sucedida, já que os valores achados estão muito próximos ao valor estabelecido, mesmo que a faixa não esteja tão estreita, ou seja, os valores do inicio e fim da fusão estão distantes.

O sólido B tinha aparência de cristais finos e de cor alaranjada. Foi feita o mesmo procedimento realizado para o sólido B. Ao começo e fim da fusão, os