Relatório Evaporador Rotativo

Secando os produtos obtidos em uma reação com o uso do evaporador rotativo

1. OBJETIVOS

Nesta prática será abordado o conceito de agente secante e sua utilização na remoção de pequenas quantidades de água presente na fase orgânica após uma extração líquido-líquido, e revisar o conceito e ponto de ebulição e o efeito do abaixamento da pressão externa no mesmo, com aplicação direta na utilização do evaporador rotativo na concentração de soluções orgânicas.

2. INTRODUÇÃO

Normalmente as reações orgânicas são interrompidas com a adição de água ou de soluções aquosas ao meio reacional. Portanto, na extração do produto final com um solvente inevitavelmente algumas gotículas de água serão arrastadas para fase orgânica,pois as substâncias orgânicas e os solventes não são completamente insolúveis em água,e vice-versa.Sendo assim após remover o solvente, a substância desejada ficará contaminada com a água.

Um possível método para a retirada essa pequena quantidade de água seria efetuar uma destilação, onde a água e um solvente apropriado formariam um azeótropo,que destilaria a uma temperatura constante até a retirada completa de água.Porém,esse método seria muito trabalhoso pois seria necessário efetuar a montagem de um sistema de destilação simples. As substâncias utilizadas nesse processo são sais inorgânicos e são denominados agentes secantes.

Normalmente são utilizados como agentes secantes em sua forma anidra os seguintes sais: sulfato de sódio, cloreto de cálcio, sulfato de magnésio e carbonato de potássio, entre outros.

Quando é utilizado um agente secante o que ocorre na realidade não é uma reação química com a água, e sim a incorporação das moléculas de água no retículo cristalino levando a formação dos respectivos hidratos.

Após secar a solução, o solvente deve ser removido,possibilitando assim o isolamento do produto da síntese.Uma das maneiras de remover o solvente poderia ser através de uma destilação,entretanto este seria um processo muito demorado,trabalhoso e pouco eficiente.

Um método mais rápido e eficaz envolve o uso de um evaporador rotativo ou rotoevaporador.

O evaporador rotativo consiste num equipamento onde a solução da qual se deseja remover é colocada em um balão de fundo redondo, que ficará em rotação continuamente e pode ser aquecido através de um banho de água,com uma resistência elétrica blindada.O vapor quente do solvente é condensado em uma serpentina,e recolhido em outro balão.Através de uma trompa de água é possível fazer vácuo no sistema o que levará a um abaixamento de pressão interna e do ponto de ebulição do solvente,acelerando assim o processo de evaporação e remoção extremamente eficaz.

2.1 Cuidados importantes:

1. Fazer primeiramente o vácuo abrindo-se totalmente a torneira ligada à trompa de água ou a uma bomba de vácuo;

2. Adaptar o balão ao evaporador fechando em seguida a válvula entre o aparelho e o ambiente;

3. Somente solte o balão após verificar que o mesmo se mantém fixo pela ação do vácuo na torneira;

4. Ligar o aparelho no balão iniciando a rotação do balão;

5. Ligar no balão o aquecimento do banho e verificar periodicamente a temperatura da água;

6. Deixar o solvente evaporar até que você não perceba mais a condensação do solvente na aspiral ou gotejamento no balão;

7. Desligar a rotação;

8. Segurar o balão para depois quebrar o vácuo abrindo a torneira

9. Desconectar o balão

10. Finalmente, a última operação será desligar o vácuo fechando a torneira da trompa de água;

11. Nunca encha o balão além de 60% de sua capaciadade nominal;

12. Nunca inicie uma evaporação com a temperatura de banho elevada;

13. Nunca feche a torneira da trompa de água sem antes ter quebrado o vácuo na torneira.

2.2. Redução da pressão de vapor de um liquido

Ao adicionarmos um soluto não volátil a um solvente puro, sem alterarmos sua temperatura, notaremos que haverá um abaixamento da pressão de vapor do solvente. Ao estudo desse fenômeno é dado o nome de Tonoscopia . Por exemplo, quando se adiciona açúcar à água, a pressão de vapor da água diminui.

A pressão de vapor da solução formada sempre será menor que a do solvente puro em razão do solvente e do soluto não volátil realizarem interações intermoleculares, o que dificulta a passagem das moléculas do solvente para o estado de vapor.

A pressão de vapor aumenta com o aumento da temperatura. Quando a pressão de vapor se iguala a pressão atmosférica, o líquido entra em ebulição.

Quanto mais volátil o líquido, maior será sua pressão de vapor, assim a pressão de vapor de um líquido indica sua volatilidade.

A pressão de vapor de uma solução a cada temperatura diminui como resultado da presença de um soluto e assim é necessário aquecer a solução a uma temperatura mais alta, a fim de alcançar seu ponto de ebulição.

“Quanto maior a quantidade de partículas dispersas em uma solução, menor será sua pressão de vapor.”

2.3 Ponto de Ebulição

O ponto de ebulição é a temperatura na qual um líquido vence a pressão atmosférica, passando para o estado gasoso (mudança de estado). Em altitudes diferentes, uma mesma substância apresenta pontos de ebulição diferentes. Quanto maior a altitude, menor é a pressão atmosférica e, portanto, menor é o ponto de ebulição.

Cidade / Local Altitude em relação ao nível do mar (m) P.E. aproximado da água (°C)

Rio de Janeiro 0 100