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Identificação dos Cations grupo II

Por:   •  6/4/2021  •  Relatório de pesquisa  •  2.707 Palavras (11 Páginas)  •  12 Visualizações

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Separação do chumbo, bismuto e cobre

Adicionar em um tubo de ensaio 10 gotas de nitrato de chumbo (II), bismuto e de cobre (II) e agite o sistema. Em um novo tubo, retirar e transferir 15 gotas e acidificar com 4 gotas de ácido clorídrico 6 mol-1 , fazer a agitação. Neste mesmo tubo, adicionar 25 gotas de tiacetamida 1 mol-1, (com isso, irá liberar no mei0o o sulfeto de hidrogênio com a espécie sulfeto livre S2- ira reagir com os 3 cátions e formar os sulfetos insolúveis das 3 espécies).

 Agita o sistema e aqueça por 15 minutos em banho maria. ( a tilacetamida está hidrolisando nesse meio aquoso e levemente ácido e esta hidrólise irá liberar no meio o ácido sulfídrico ou sulfeto de hidrogênio, e esse ácido sulfídrico, com a presença das 3 espécies de interesse do grupo II vão formar os seus respectivos sulfetos insolúveis). Após esse procedimento, adicionar 10 gotas de água e mais 5 gostas de acetilcetamina e agitar e levar ao aquecimento por 10 minutos sob agitação.- (libera o ácido sulfídrico, responsável por fornecer o íon sulfeto para interagir com as espécies do grupo II para formar os sulfetos insolúveis dessas espécies)-.

Centrifugar por 1 minuto. Após isso, transferir o líquido centrifugado para um novo tubo, o tornando o C1, e a parte sólida R1.

Adicionar no R1 10 gotas de ácido nítrico 6 molar e agita o sistema. Levar ao aquecimento por 10 minutos sob agitação constante. ( Os sulfetos das 3 espécies que estavam na fase sólida vao ser dissolvidos com ácido nítrico, o ac nítrico vi reagir com o sulfeto e vai oxidar o sulfeto s2-  a s0 enxofre, então as 3 espécies de interesse vao voltar a solução como espécies disponíveis) (etapa fundamental para separar somente cátions do grupo II).

Dados os 10 minutos, analisar a situação da amostra. Sobrou um pouco de sólido, então em um novo tubo transferir a fase liquida, (ficou azulada) e adicionar um pouco de ácido nítrico no resto da parte sólida.

 Depois, alcanalizar a amostra liquida com hidróxido de amônio concetrado. Verificar com papel tornassol vermelho. (ph entre 11 e 12). Após isso, acrescentar 5 gotas em excesso do hidróxido de amonio, agita e centrifuga o sistema por 1 minuto, tornando C2 (complexo solúvel com íons  amônio e cobre, a coloração azul do centrifugado 2, indica a presença dos íons cobre II+, ) e R2 (podendo conter os hidróxidos de bismuto quanto de chumbo).

 Após isso, adiciona-se 10 gotas de hidróxido de potássio, agita e aquece por 5 minutos. Tranferi apenas o  líquido que se tornou azul para outro béquer (c2)  e deixa apenas o sólido (r2). ( A cor azul do r2 é característico do íon cobre). (o r2 que sobrou é o residuo que pode ter os hidróxidos de bismuto quanto de chumbo). Adicionar no R2, 15 gotas do hidróxido de potássio 3M, agita e aquece por 5 minutos (não precisa aquecer dentro da acapela pq não tem liberação de sulfeto ou ácido sulfídrico, n libera vapor tóxico).

Após isso, centrifuga por 1 minuto. Tranfere o centrifugado para um novo tubo, o tornando C3 e o sólido continua no tubo, se tornando o R3.

 Adiciona novamente ao R3 15 gotas (KOH) hidroxio de potássio 3M, agita e aqueça por 5 minutos. Coloca na centrifugação por 5 minutos e depois transfere o líquido para o C3.  

Preparar a solução de estanito de sódio, adicionando 1 cirstal de cloreto de estanio II e 13  gotas de hidróxido de sódio 6M para formar um complexo gelatinoso de hidroxido de estanio II.

 Assim que formado, adiciona 10 gotas desse reagente recém formado ao R3 cinza. (se ficar preto, indica que tem bismuto 0). Por fim, adiciona 40 gotas de ácido acético 3M no C3. Depois, verifica se acidificou o meio, utilizando o papel tornassol azul.  

Adiciona 2 gotas de cromato de potássio 1M (de transparente para amarelo turvado), agita e centrifuga por 1 minuto.  (solução amarelada e precipitado amarelado, indicando a presença de chumbo, formado cromato de chumbo, pois ser um sal pouco solúvel precipita em forma de sólido).

GRAZIELLE LOHMANN        20003741              TURMA C

SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO II

 

Fluxograma:

MATERIAIS E MÉTODOS

- Água deionizada                                                               - Solução de Pb(No3)2

- Béqueres 250 mL                                                              - Solução de Bi(NO3)3  

- Tubos de ensaio            - Solução de Cu(NO3)2

- Pipetas Pasteur            - Solução de Cu(NO3)2

- Bico de Bunsen                                                                  - HCl 3 mol L-1

-  Pinças de madeira                                                            - Tiocetamida 1 mol L-1

- Papel tornassol azul e vermelho                                     - HNO3 6  mol L-1

- Cristal de cloreto de estanito II                                      - NH4OH (Conc)       

                                                                                                 - KOH 3 mol L-1

                                                                                                                                                         - NaOH 6  mol L-1

                                                                                                                                                         - K2CrO4 1 mol L-1

Primeiramente, rotulou-se um béquer como ‘’Descarte’’ e outro como ‘’Água limpa’’. Lavou-se o segundo com água deionizada, e em seguida, encheu o mesmo com esta água.

Adicionou-se 10 gotas de solução de nitrato de chumbo II (Pb(No3)2), bismuto (Bi(NO3)3  e de cobre II (Cu(NO3)2 em um tubo de ensaio e agitou-se o sistema. Com uma pipeta, retirou-se 15 gotas da solução preparada e transferiu-se para outro tubo. Acidificou-se a solução com 4 gotas de ácido clorídrico (HCl) 3 mol L-1 .  Neste mesmo tubo, adicionou-se 25 gotas de tiocetamida 1 mol L-1, e agitou o sistema.

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