Microscopia eletrônica

Microscopia Eletrônica

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Microscopia eletrônica é uma importante técnica para determinar tamanho e forma de estruturas cristalinas e amorfas; inorgânicas e biológicas. No caso de amostras cristalinas, também pode revelar a composição das partículas. De qualquer forma, a microscopia eletrônica baseia-se na interação de elétrons incidentes sobre a matéria. Muitos são os efeitos desta interação e o comprimento de onda do elétron, variando entre 0,1 e 1nm, fornece informações de resolução atômica que são utilizadas não apenas pela microscopia eletrônica, mas por diversas técnicas analíticas.

O elétron pode passar pela amostra sem sofrer perda de energia. Este é o elétron transmitido;

Pode ocorrer difração dos elétrons com específica orientação em relação ao feixe primário, possibilitando a obtenção de informações cristalográficas;

Os elétrons podem colidir com átomos da amostra e serem refletidos, fenômeno que se torna mais significativo quanto maior a massa atômica;

Raios-X e elétrons Auger são formados quando o átomo ionizado perde energia. Esta é a base das análises da espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X - XPS e espectroscopia de elétron Auger;

A interação do elétron com a matéria permite o estudo da perda de energia do feixe primário, que está relacionada com a amostra em questão;

Muitos elétrons perdem energia em uma sequência de colisões inelásticas. Estes são chamados elétrons secundários;

A emissão de fótons de energia variando do ultravioleta ao infravermelho denomina-se catodoluminescência e é resultado de recombinações eletrônicas. Tais interações fornecem dados sobre a morfologia, cristalografia e composição química da amostra.

A microscopia eletrônica de transmissão (TEM) emprega os feixes transmitidos e difratados, ao passo que a microscopia eletrônica de varredura (SEM) detecta os elétrons secundários e os elétrons refletidos em função da posição do feixe primário.

Índice [esconder]

1 Microscopia eletrônica de transmissão

2 Microscopia eletrônica de varredura

3 Bibliografia

4 Ligações externas

Microscopia eletrônica de transmissão[editar | editar código-fonte]

As interações pertinentes à microscopia eletrônica de transmissão geram imagens ou figuras de difração e estes modos são facilmente intercambiáveis. As imagens são de campo claro, campo escuro ou de alta resolução e cada modo fornece informações diferenciadas da amostra.

O equipamento tem o formato de uma alta coluna e seus componentes são descritos a seguir:

Fonte de iluminação: O canhão de elétrons gera o feixe primário que é acelerado para adquirir a energia necessária.

Lentes condensadoras: Um conjunto de diferentes lentes eletromagnéticas e aberturas permitem a análise de um feixe paralelo empregado em TEM ou a análise de um feixe convergente utilizado na microscopia de transmissão e varredura (STEM).

Plano de amostra: Posiciona a amostra, em forma de lâmina, no caminho do feixe de elétrons. É ajustado quanto à altura, inclinação, rotação e orientação nos eixos x, y, z.

Lentes objetivas: Estas lentes geram a primeira imagem intermediária e sua qualidade determina a resolução da imagem final.

Lentes intermediárias: permite a alternância entre os modos imagem ou difração, que são as formas de visualização da amostra.

Lentes projetivas: propiciam ampliação da imagem.

Sistema de observação da amostra: Imagens e figuras de difração são observados em telas fluorescentes ou em câmeras de alta resolução.

Sistema de vácuo: Alto vácuo é requerido para que o feixe primário de elétron não interaja com quaisquer partículas diferentes da amostra presentes na coluna, como moléculas gasosas.

As condições de operação do TEM são criteriosas para que o feixe primário de elétrons de fato seja transmitido e favoreça boa resolução da imagem ou da figura de difração. A tensão de aceleração deve variar entre 50 e 1000 kV. A espessura da lâmina da amostra deve estar compreendida entre 500 e 5000 Å. É necessário que o vácuo seja da ordem de 10-6 mbar. A resolução do equipamento chega a 3 Å.

A fonte de emissão é um filamento de tungstênio ou um cristal de hexaboreto de lantânio (LaB6). Ao conectar o canhão de elétrons a uma fonte de alta voltagem, feixe de elétrons será gerado por emissão termoiônica ou emissão de campo de elétrons. O alto vácuo necessário está na ordem de 10-5 a 10-6 mbar e é obtido por um sistema de bomba rotatória que realiza o pré-vácuo, conectada a uma bomba difusora ou turbo-molecular.

Para o preparo da amostra, além da fina espessura da lâmina da amostra, esta deve estar polida de ambos os lados. A amostra não deve sofrer alteração como, por exemplo, deformação plástica durante a confecção da lâmina ou danos na sua estrutura devido à incidência do feixe de elétrons. Assim, para amostras cristalinas,