O Relatório - Eletrocatalítica

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CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

Determinação de AAS por titulação potenciométrica.

LUCAS MARQUES C

MARIA ANITA LIMA

VINICIUS TAKEMURA

Relatório apresentado à disciplina Métodos Eletroanalíticos do Departamento de Química da Universidade Estadual de Londrina. Ordem 2QUI096;

Docente: Profº Roberta Antigo Medeiros

Turma 1011.

 

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 Londrina, 31 de março de 2022

1 Introdução

As análises potenciométricas possuem como princípio básico a medida do potencial de células eletroquímicas (pilhas ou célula galvânica) sem o consumo elevado de corrente, tendo esses, por constituição, os eletrodos de referência e indicador. A potenciometria pode ser utilizada para inferir o ponto final e obter dados sobre uma reação a partir da curva de uma titulação potenciométrica, ou determinar a espécie de algum constituinte da amostra analisada. 1

A titulação potenciométrica mede o potencial de um eletrodo indicador adequado em função do volume do titulante, fornecendo informações sobre os íons dissolvidos na amostra. A titulação potenciométrica oferece maior confiabilidade em seus dados, comparados aos dados gerados por métodos que empregam indicadores químicos convencionais, na qual utilizam a mudança de coloração no ponto de equivalência como base de seus dados. 1

Há dois tipos de potenciometria, na potenciometria direta é realizada a medida da atividade do íon e na potenciometria indireta é possível determinar a concentração de terminada substância, sabendo o volume do titulado e o volume gasto de uma solução padronizada (titulante) necessária para atingir uma medida de potencial que representa o ponto de equivalência da reação.

Os valores são obtidos através de um medidor de pH (pHmetro). Onde se tem um eletrodo que está conectado a um potenciômetro, assim há a conversão do valor do potencial medido pelo eletrodo em unidades de pH. Ao ser mergulhado na amostra, o eletrodo produz uma corrente que é transformada em escala de pH.

Medições sucessivas são realizadas na titulação, em seguida os potenciais obtidos que informam sobre as variações ocorridas no potencial da célula são relacionados com o volume de solução titulante consumida. Assim, pode-se construir uma curva de titulação (gráfico da ∆pH x V) e um gráfico da primeira derivada (gráfico ∆pH/∆V x V) que produz uma curva com um máximo que corresponde ao ponto de inflexão, assim pode ser visto o máximo de volume de titulante utilizado que coincide com o ponto de equivalência, dos quais pode-se detectar o ponto de equivalência da titulação e assim calcular a concentração da amostra em análise. E também um gráfico de segunda derivada, onde o ponto no qual a segunda derivada passa pelo zero é o ponto de inflexão, que é tomado como ponto final da titulação, este pode ser localizado de maneira bastante precisa. 1 

A quantificação do AAS que é um ácido fraco pode ser feita através da titulação potenciométrica, com a utilização de um eletrodo sensível a variações de pH, um pHmetro e uma solução de NaOH como titulante. Apesar de mais lenta, é mais exata e precisa do que as titulações com o uso de indicadores. (VOGEL. Et al, 1992)

        

2 Objetivo

Esse experimento teve como objetivo quantificar o AAS contido no comprimido fornecido em aula através da técnica de potenciometria indireta (neutralização).

3 Materiais e Reagentes

      3.1 Materiais

•   pHmetro
•   Béquer 250ml
•   Béquer 50ml
•   Proveta de 50ml
•   Gral e pistilo
•   Bureta 25mL
•   Suporte universal
•   Agitador magnético
•   Água destilada
•   Pêra
•   Espátula
•   Erlenmeyer 250mL

     3.2. Reagentes 

•   NaOH 0,1 mol/L
•   Etanol x
•  1 comprimido de AAS (Massa Molecular: X)

4 Procedimento Experimental

Determinação de AAS por titulação potenciométrica:

Um comprimido de AAS foi pesado e colocado em um gral, sendo triturado com o auxílio de um pistilo. O conteúdo foi transferido para um béquer de 50mL, sendo adicionado 15 mL de etanol e agitado para dissolver. Após a dissolução, o conteúdo do béquer foi transferido para um balão de 100 mL e completado com água destilada até o menisco. A solução foi homogeneizada e reservada.

Preparou-se sobre a bancada o pHmetro que já havia sido previamente calibrado com um tampão de pH= 4,0 e 7,0. Seu eletrodo foi lavado com água destilada e imerso na solução a ser titulada.

Utilizou-se solução padrão de NaOH aprox. 0,1 mol/L em uma bureta de 25 mL, anotando-se sua a concentração para cálculos posteriores. Após estes procedimentos iniciou-se a titulação, esvaziando a solução padrão dentro da bureta de 1 mL em 1 mL, anotando-se os valores obtidos no pHmetro após estabilização do mesmo, tabelando-os posteriormente.

5 Resultados e discussões 

 Neste experimento, o teor de AAS em um comprimido é determinado através da titulação potenciométrica de neutralização utilizando uma solução padronizada de NaOH como titulante. A reação de neutralização é descrita pela reação 1:

C8O2H7COOH (aq) + NaOH(aq) → C8O2H7COONa(aq) + H2O(l) (Reação 1)

 A seguir são apresentadas as tabelas com as medidas de pH, volume de titulante, ∆pH, ∆V (mL) e ∆pH/∆V da primeira titulação e sua duplicata, também são apresentados os gráficos pH x ∆V (mL) e ∆pH/∆V x ∆V (mL) com os dados obtidos na primeira e na segunda titulação.

Tabela 1. Primeira Titulação

Volume (mL)	pH	∆pH	∆V (mL)	∆pH/∆V
0	2,74	-	-	0
1	3,06	0,32	1	0,32
2	3,35	0,29	1	0,29
3	3,59	0,24	1	0,24
4	3,84	0,25	1	0,25
5	4,13	0,29	1	0,29
5,5	4,31	0,18	0,5	0,36
6	4,55	0,24	0,5	0,48
6,5	5,03	0,48	0,5	0,96
7	6,5	1,47	0,5	2,94
7,5	8,66	2,16	0,5	4,32
8	8,83	0,17	0,5	0,34
8,5	10,33	1,5	0,5	3
9	11,12	0,79	0,5	1,58
10	11,72	0,6	1	0,6
11	11,91	0,19	1	0,19
12	12,02	0,11	1	0,11

             Fonte: (os autores, 2022)