A Determinação espectrofotométrica do Manganês

[pic 1]               Instituto Federal Sul Rio-grandense

Campus Pelotas

Coordenadoria de Química

Análise Química Instrumental

Determinação espectrofotométrica do Manganês

Componentes: André Lopes, Bethânia Camargo, Caroline Duarte, Eugênia Bammam, Juliana Teixeira, Natália Peixoto

PELOTAS

SETEMBRO/ 2013

OBJETIVOS

– Determinação da concentração de manganês através do método Espectrofotométrico – curvas de calibração;

– Comparação do desvio da lei de Beer;

INTRODUÇÃO

A análise instrumental divide-se em três principais tipos, os métodos espectroanalíticos, cromatográficos e eletroanalíticos, que estão relacionados com a análise das propriedades ópticas, propriedades mistas e propriedades elétricas, respectivamente.

Os métodos espectroanalíticos estão voltados, de forma geral, para o estudo da interação entre radiação e matéria a nível atômico ou molecular, medindo a intensidade com que isto acontece através de equipamentos. Estas análises podem ser feitas baseando-se em medidas da radiação eletromagnética como a absorção.

Neste caso, há diversos tipos que radiação que podem ser usadas na absorciometria, pois apresentam energia suficiente para provocar mudanças no estado rotacional ou vibracional da molécula nos seus níveis eletrônicos ou nucleares. De qualquer forma, normalmente utiliza-se a radiação nas frequências do visível ou do ultravioleta, já que estas apresentam grande eficiência nas análises quantitativas por romper as ligações químicas.

Observando a análise da absorção no visível, percebe-se que uma solução colorida apresenta concentração e intensidade da cor proporcionais. E sabendo-se que as substâncias emitem a combinação das radiações não absorvidas por estas, é possível medir indiretamente a intensidade da cor que a substância apresenta. Isto ocorre incidindo na solução uma luz monocromática com a cor que esta absorve fortemente e medindo-se a luz que consegue passar por esta.

Mais precisamente, esta medição é feita por um equipamento. Este apresenta uma fonte com todos com comprimentos de onda, ou seja, de luz branca; um monocromador que irá selecionar a frequência ou faixa que incidirá na amostra – podendo ser um simples filtro, película que permite a passagem de uma faixa de comprimento de onda, ou algo mais sofisticado como um prisma ou rede de difração, que apresentam elementos de dispersão; a cubeta contendo a amostra a se analisar; um detector que irá receber a porção de radiação que passou a amostra; e um registrador que irá mostrar qual é a medida encontrada. Como é mostrado na figura abaixo:

[pic 2]

Para chegar nesta medida, deve-se manter sempre o mesmo comprimento de onda incidido nas soluções, a mesma intensidade da luz incidida e a mesma espessura do frasco aonde vão às soluções analisadas (cubeta), pois isto manterá o mesmo caminho óptico da luz. E para não haver erros com a intensidade da luz incidida faz-se a razão entre a luz que passa a solução e a luz incidida, sendo chamada de transmitância.

Agora, fazendo-se uma análise utilizando diversas soluções com concentração conhecidas e da mesma substância, e formular um gráfico com transmitância versus concentração, haverá a formação de uma curva decrescente. Para obter-se um gráfico na forma de uma reta, o que fará a concentração e a medida serem diretamente proporcionais, será o logaritmo do inverso da transmitância, e esta será chamada de absorbância.

Logo, a absorbância também dependerá da concentração e do caminho óptico. Então consegue-se estabelecer uma relação entre estas grandezas, e obter-se a seguinte equação, também chamada de Lei de Beer:

[pic 3]

Onde  é a absortividade molar, que varia em função da substância, solvente, comprimento de onda utilizado e do índice de refração; b é o caminho óptico; C é a concentração.[pic 4]

De qualquer forma, há fatos que podem levar a desvios da Lei de Beer. Como os desvios químicos, que ocorrem devido a reações incompletas ou formação de outros produtos que não irão responder ao comprimento de onda utilizado da forma esperada; desvios instrumentais, estes ocorrem principalmente por alguma variação na fonte, ou seja, radiação policromática incidida na amostra, variação na potência da fonte, presença de poeira, entre outras coisas.

Também deve-se observar que a Lei de Beer apresenta uma limitação, e está também poderá ser chamada de desvio real, trata-se da análise de substâncias com concentrações muito altas, estas amostras geram uma mudança na absortividade molar, causada pela interação entre as moléculas.

MATERIAIS E MÉTODOS

Materiais:

- 7 Balões Volumétricos de 100mL

- Água destilada

- Solução de permanganato de Potássio 1mg/mL

- Tampa de balão volumétrico

 - Pisseta

- Pipeta graduada 1 mL

- Pipeta volumétrica 10mL

- Pera

- Cubeta

- Becker 100mL

- Espectrofotômetro

Métodos:

1. Prepara-se cinco soluções padrão de concentrações iguais a 0,001 mg/mL; 0,002 mg/mL ; 0,004 mg/mL; 0,006 mg/mL; 0,008 mg/mL; 0,02 mg/mL; 0,05 mg/mL em balões volumétricos de 100mL a partir de uma solução estoque com concentração já conhecida de 1mg/mL, anteriormente preparada.

• Para obter padrão 0,001 mg/mL adiciona-se 0,1 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.
• Para obter padrão 0,002 mg/mL adiciona-se 0,2 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.
• Para obter padrão 0,004 mg/mL adiciona-se 0,4 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.
• Para obter padrão 0,006 mg/mL adiciona-se 0,6 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.
• Para obter padrão 0,008 mg/mL adiciona-se 0,8 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.
• Para obter padrão 0,02 mg/mL adiciona-se 2,0 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.
• Para obter padrão 0,05 mg/mL adiciona-se 5,0 mL de solução estoque e completado até os 100mL do balão Volumétrico com água destilada.

1. Liga-se o aparelho.
2. Selecionar a frequência com relação ao λ Máximo da solução, no caso 525nm.
3. Ajustar o espectrofotômetro para Absorbância, colocando 100% no branco para evitar interferência.
4. Transfere-se para uma cubeta e testa-se no espectrofotômetro, um por vez, os padrões e as amostras, cuidando para deixar a cubeta seca por fora e que o aparelho esteja bem fechado para garantir a eficácia do procedimento.
5. Uma das medidas é feita com o aparelho aberto para demonstração da interferência instrumental.
6. Anotam-se os resultados em absorbância.
7. Com os dados encontrados, se faz uma tabela no Excel, a partir dessa encontra-se uma curva e também uma equação.
8. Aplicam-se as absorbâncias encontradas das amostras na equação e assim se encontra as respectivas concentrações.  

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Foram utilizados padrões de concentrações 0,001mg/mL, 0,002mg/mL, 0,004mg/L. 0,006mg/L, 0,008mg/mL, 0,02mg/mL e 0,05mg/mL os quais, para chegar a estas, foram diluídos a partir de uma solução estoque de concentração 1mg/mL, como mostram os cálculos abaixo:

C1.V1= C2.V2

1.V1 = 0,001.100

V1= 0,1mL

1.V1 = 0,002.100

V1= 0,2mL

1.V1 = 0,004.100

V1= 0,4mL

1.V1 = 0,006.100

V1= 0,6mL

1.V1 = 0,008.100

V1= 0,8mL

1.V1 = 0,02.100

V1= 2,0mL

1.V1 = 0,05.100

V1= 5,0mL

Os padrões medidos no espectrofotômetro foram utilizados, de acordo com suas concentrações e absorbâncias encontradas (vide tabela 1), para a construção da curva de calibração. A partir da lei desta função, descobriu-se a concentração das duas amostras (3,58mg/L para a amostra A e 35,17mg/L para a amostra B), utilizando-se o valor de suas absorbâncias, que foram 0,294 para a amostra A e 0,402 para a amostra B.

...