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Análise por injeção em fluxo

Por:   •  4/6/2017  •  Relatório de pesquisa  •  1.348 Palavras (6 Páginas)  •  324 Visualizações

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VII- Análise por injeção em fluxo

Determinação de cloreto de amônio em pastilhas farmacêuticas

Parte experimental

Materiais

  • 3 pastilhas contendo 50mg/pastilha de   (Benalet)[pic 1]
  • Água desionizada
  • Balança analítica
  • Banho ultrassônico
  • Sistema de análise por injeção em fluxo
  • Erlenmeyer de 250,00mL
  • Balão volumétrico de 250,00mL e 50,00mL
  • Solução estoque de cloreto de amônio a 1000mg [pic 2]
  • 2 Frascos plásticos
  • Solução de NaOH 0,1mol/L
  • 4 balões de 25,00mL

Procedimento

        Primeiramente foi necessário preparas as soluções. Para isso, foi preciso pesar as três pastilhas individualmente, anotando a massa de cada uma. Pesado as pastilhas, foram transferidas para um erlenmeyer de 250,00mL dissolvendo com 150mL de água desionizada com a ajuda do banho ultrassônico (aprox. 50min.). Quando as pastilhas estiverem dissolvidas por completo, transferir a solução para um balão volumétrico de 250,00mL e completar o volume com água desionizada (solução estoque).  Feito a solução estoque, foram transferidos 5mL da solução para um balão volumétrico de 50mL e completado com água desionizada.

        A partir de uma solução estoque de cloreto de amônio a 1000mg  foi necessário preparar 25mL das soluções padrões de acordo com a tabela abaixo.[pic 3]

Tabela 1: Dados para o preparo das soluções-padrão de amônio(balões de 25,00mL

Balão

Alíquota da solução estoque (µL)

Concentração de (mg/L)[pic 4]

1

250

10

2

500

20

3

750

30

4

1000

40

        Feito a solução diluída da amostra e as soluções padrão, foi preciso preencher um frasco plástico com água desionizada e o outro com solução de NaOH 0,1mol/L. Foram mergulhados os tubos de teflon devidamente identificados nos frascos com água e NaOH 0,1mol/L, de acordo com a Figura 1.

[pic 5]

Figura 1 : Esquema do Sistema de Análise por Injeção em fluxo utilizado para a determinação de cloreto de amônio.  

        A Bomba peristáltica foi ligada até que as soluções preenchessem completamente a célula em fluxo condutométrica e a célula de difusão gasosa e mantida em funcionamento para garantir a limpeza de todo o sistema. O condutivímetro foi ligado e ajustado para a sensibilidade 'C'  e o programa “FIA” foi inicializado no computador.

        Com o programa inicializado, foram feitas três injeções de branco (água desionizada), três injeções para cada um dos padrões (do mais diluído para o mais concentrado) e três injeções para a amostra diluída. Após esse procedimento um canudo foi mergulhado no frasco reservatório contendo água desionizada e soprado por cerca de 20 segundos, borbulhando o líquido. Novamente três injeções para a amostra diluída foram realizadas.

        Ao final, o sistema foi lavado bombeando água desionizada por todas as linhas de fluxo, inclusive a de amostragem.

Resultados

Foram pesados, individualmente, cada uma das três pastilhas de Benalet e forneceu os dados de acordo com a tabela 2.

Tabela 2: Massa pesada de cada pastilha de Benalet

Pastilha

Massa(g)

1

3,6036

2

3,5831

3

3,6587

Média

3,6151

        A Figura 2 abaixo representa o Fiagrama adquirido através das injeções dos padrões e da amostra em um gráfico do sinal analitico em função do tempo.

[pic 6]

Figura 2: Gráfico referente as injeções dos padrões, amostra e amostra com CO2.

QUESTAO A F

A tabela 3 foi obtida a partir dos valores de altura dos picos do fiagrama da figura 2.

Tabela 3: Valores dos picos das injeções dos padrões, amostra e amostra com CO2.

Padrão 1

Padrão 2

Padrão 3

Padrão 4

Amostra

Amostra com CO2

Pico 1

0,404921

0,704033

1,000644

1,193574

0,708095

0,250009

Pico 2

0,422636

0,732460

1,015390

1,198261

0,702333

0,215732

Pico 3

0,422740

0,726865

0,992441

1,200751

0,695380

0,214960

Média

0,416766

0,721119

1,002825

1,197529

0,701936

0,226900

A partir dos valores da média dos picos obtidos, foi plotado um gráfico da curva analítica da condutância em função da concentração de .[pic 7]

Tabela 4: Tabela de valores da condutância e da concentração utilizados para a obtenção do gráfico.

Condutância(µS)

Concentração de  (mg/L)[pic 8]

0,416766

10

0,721119

20

1,002825

30

1,197529

40

[pic 9]

Gráfico 1: Gráfico da Condutância vs Concentração de [pic 10]

A equação obtida a partir da regressão linear da reta do gráfico 1 é dada por:

...

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