Determinação Espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em medicamento

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CCE – CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

RELATÓRIO DA DISCIPLINA MÉTODOS ESPECTROANALÍTICOS (2QUI095)

AULA4:Determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em medicamento

Londrina 2018[pic 2]

Sumário

1.        INTRODUÇÃO        3

2.        OBJETIVO        4

3.        MATERIAIS E MÉTODOS        4

3.1. Materiais        4

3.2. Procedimento Experimental        5

4.        RESULTADOS E DISCUSSÃO        6

5.        CONCLUSÃO        11

6.        REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS        Erro! Indicador não definido.

1. INTRODUÇÃO

        A ASPIRINA, analgésico mais consumido tem como componente ativo o ácidoacetil salicílico(AAS), um derivado obtido via grupo hidroxila doácidosalicílico(AS).3

        A salicina reagente que gera o ácido salicílicoquando hidrolisada é consideravelmente toxica, a minimização desse efeito é através do íon acetato introduzido obtendo o ácido acetilsalicílico (Aspiria) que demostra ter toxicidade menor.1

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Figura 1: Reação dasalicina transformando em ácido acetilsalicílico através de hidrólise oxidativa. Fonte: A importância da síntese de fármacos, revista Química Nova na Escola 3

Reação 1: Reação de hidrólise promovida por base, do grupamento ester onde vê-se a formação do AAS para análise espectrofotométrica, resultando no íon salicilato, o ácido acetilsalicílico via hidrolise alcalina sofre ataque primeiramente do Na+, o que explica a substituição no carbono 2 por OH- como na figura 2[pic 4]

Figura 2: Mecanismo da reação de hidrólise do ácido acetilsalicílico (AAS).3

A reação do salicilato com o ferro III do reagente trinder, forma um quelato de coloração marrom, que difere da coloração da solução de ferro que é laranjada e da soluçãode ácido salicílico que é incolor assim, utilização do método espectrofotométrico para a análise de quantificação desses componentes em uma mistura é uma boa alternativa, já que a reação de complexação é capaz de garantir uma seletividade no estudo. 2, a concentração do ácido salicílico está diretamente relacionada à intensidade da cor marrom do complexo Ferro Salicilato formado, portanto a determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em medicamentos é possível, partindo das absorbâncias do complexo.

Reação 2: Uma reação 3:1 de AS:solução de Fe+3 (reagente Trinder) com formação do complexo laranja de ferro salicilato.

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Figura 3:Formação do complexo laranja de ferro salicilato

Então, observando que a solução do complexo apresentava uma coloração alaranjada, ela vai absorver radiação referente a cor azul, em torno de 540 nm. 2

1. OBJETIVO

O experimento tem por objetivo determinar ácido acetilsalicílico no medicamento Aspirina por espectrofotometria a partir dos conceitos já estudados.

3. PROCEDIMENTOS

3.1 materiais

• Solução padrão de ácido salicílico 2 g L-1
• Reagente de trinder
• Solução aquosa de NaOH 0,5 mol L-1
• Solução aquosa de HCl  0,5 mol L-1
• Balão volumétrico ( 250, e 50mL)
• Béquer (100 e 50mL)
• Tubos de ensaio
• Filtro
• Espectrofotômetro sensível na região visível do espectro
• Cubetas com caminho óptico de 1 cm.

3.2 métodos

Para a análise dos comprimidos de aspirina, três deles foram pesados, visando uma maior representatividade do todo, e macerados, então dissolvidos em 50 mL de NaOH 0,5 mol L-1. A solução foi levada para banho maria por aproximadamente 40 minutos, até a dissolução de boa parte dos comprimidos.

Simultaneamente à espera do tempo citado, foram preparadas seis soluções padrões de ácido salicílico (AS) nas seguintes concentrações: 50, 100, 200, 300, 400 e 500 mg L-1, para isso forram adicionados os volumes respectivos de 1,25, 2,5, 5,0, 7,5 e 10 mL da solução estoque de 2 g L-1 em balões de 50 mL e aferidos com água.

Para cada padrão foi feita uma nova diluição em um tubo de ensaio, onde foi adicionado 1 mL do padrão, 10 mL do reagente de Trinder e 4 mL de água, ou seja, o padrão foi diluído quinze vezes. Vale salientar que o reagente de Trinder deve estar em excesso para garantir que todo o salicilato estará participando do complexo ferro salicilato.

A leitura do branco (5 mL de água e 10 mL do reagente de Trinder) foi feita em Espectrofotômetro 700S (FENTO), no comprimento de onda de 540 nm, logo após foram realizadas as leituras dos padrões nesse mesmo comprimento de onda, todas as leituras foram feitas em triplicata.

Passado o tempo de espera do banho maria, a solução de NaOH e ácido acetilsalicíco foi submetida a uma filtração com papel pregueado, pois não houve uma dissolução completa dos comprimidos, então foi adicionado HCl ao filtrado até a neutralização. A solução foi transferida para um balão volumétrico de 250 mL e completado o volume com água destilada. Semelhantemente aos padrões, foi retirado 1 mL da amostra e transferido para um tubo de ensaio juntamente com 4 mL de água e 10 mL do reagente de Trinder, o conteúdo do tubo de ensaio foi transferido para uma cubeta de plástico e analisado em triplicata a 540 nm em Espectrofotômetro 700S (FENTO).