Determinação de cloreto em amostras de águas usando o método de Mohr

Introdução

Métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações por precipitação, quando se deseja determinar concentrações de halogênios, comumente utiliza-se nitrato de prata, essa reação gera um composto insolúvel associado a cátion prata, titulações envolvendo nitrato de prata muitas vezes são chamadas de titulações argentométricas.

Os métodos mais conhecidos para esse tipo de análise são os métodos de Mohr e o método de Valhard, embora o método de Mohr não seja o mais utilizado pois faz uso de íons cromato que são potencialmente carcinógenos, ele será o objetivo de estudo desse relatório.

O método tem sua importância para a determinação dos íons cloreto e brometo presentes em uma solução, fazendo-se uso de um titulante (AgNO3), e um indicador que no caso é cromato de potássio. O procedimento consiste em inserir lentamente íons de prata na solução para que esses íons reajam primeiramente com os íons cloreto gerando-se um sal de cloreto de prata que é insolúvel pelo processo de precipitação seletiva, ao findar as concentrações do íon cloreto na solução, os cátions de prata devem reagir com os íons de cromato, formando-se o precipitado avermelhado indicando-se que os íons de cloro foram consumidos. Nesse processo deve-se controlar o pH para que não ocorra reações indesejadas, antes do processo de titulação, deve-se verificar se o pH encontra-se entre 6,5 e 10. Deve-se atentar também com a quantidade inserida do indicador, pois a inserção de uma quantidade excessiva de cromato, irá favorecer a formação do sal cromato de prata interferindo-se diretamente na análise.

Tal método possui baixa efetividade para íons ticionato e iodeto, pois esses íons quando dissolvidos possuem grande potencial de adsorção das moléculas do íon cromato.

Metodologia

Materiais :                                       Reagentes:

- Bureta                                        - 25mL de solução de amostra desconhecida

- Erlenmeyer                                   - K2Cr2O4 5% m/v

- Suporte universal                             - AgNO3 1M

Primeiramente, transferiu-se 25 mL da amostra desconhecida para um Erlenmeyer de 250mL. Após esse processo, adicionou-se 10gotas (~0,5mL) do indicador de cromato de potássio. Neste momento, realizou-se o teste de pH para verificar se a solução estava entre [6,5;10]. Posteriormente, titulou-se com a solução de AgNO3 até que a mudança de cor para o marrom-avermelhado fosse visivelmente notado. Anotou-se a quantidade de volume deslocado para análise. Realizou-se esse procedimento em triplicata com 2 tipos de amostras diferentes e desconhecidas.

Resultados e Discussão

A prática foi realizada em mais de uma bancada de laboratório para que houvesse comparação entre os dados obtidos. A análise desse trabalho será entre as amostras 3 e 1. Antes de realizar o processo de titulação, realizaram-se testes de pH, e constatou-se que todas as amostras estavam dentro limite estimulado em literatura (6,5 e 10) com a finalidade de evitar produtos indesejados. É possível controlar o pH sem alterar a afinidade das reações com a adição de CaCO3(s) se a solução estiver ácida, ou HNO3(aq) se a solução estiver básica.

Tabela1. Dados obtidos para a amostra 3 com o Titulante AgNO3 em solução de 25mL de amostra

Iniciando-se a análise pela amostra 3 considerou-se para efeito de cálculo as médias encontradas por cada bancada e a massa atômica do cloro como 35,45 u.

Cálculos para obtenção da concentração da massa em mol/L e g/L de  para a bancada 3:[pic 1]

[pic 2]

Portanto:

[pic 3]

Assim :

[pic 4]

Realizando-se o mesmo procedimento para a Bancada 1, obtém-se resumidamente :

Tabela 2. Resultados da análise de cloreto para a amostra 3

Para a amostra 1, coletou-se os dados entre as bancadas 2 e 3.

Tabela3. Dados obtidos para a amostra 1 com o Titulante AgNO3 em solução de 25mL de amostra desconhecida        

Repetindo-se o procedimento de cálculo, resultou-se em :

Tabela 4. Resultados da análise de cloreto para a amostra 1

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