Determinação gravimétrica de sulfato

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RELATÓRIO EXPERIMENTO 2:

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE SULFATO

FERNANDA CRISTINA PRAZERES

GRANADO AGOSTINHO

RAFAEL VIANA CALAZANS MAIA

INSTITUTO DE QUÍMICA - UFRJ

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I

PROFª: VIVIANE GOMES TEIXEIRA

            DANIELLA LOPEZ VALLE

RIO DE JANEIRO

17 DE ABRIL DE 2017

Determinação Gravimétrica do Sulfato

 

 

1.         INTRODUÇÃO:

          Gravimetria de precipitação:

Segundo o livro texto Skoog (2008 pg, 299) na gravimetria de precipitação, a espécie alvo é convertida a um precipitado pouco solúvel. Então, esse precipitado é filtrado, lavado para a remoção de impurezas, convertido a um produto de composição conhecida por meio de um tratamento térmico adequado e pesado.

Neste trabalho utilizou-se a Gravimetria de precipitação para determinação de Sulfato de Bário(Na2SO4), mediante adição lenta de agente precipitante Cloreto de Bário(BaCl2). A determinação está baseada na reação:

 

Ba2+(aq) + SO42-(aq)                    BaSO4(s)

Idealmente para uma análise gravimétrica quantitativa as espécies alvo em questão deve apresentar diminuta solubilidade, ter uma estequiométrica bem definida, apresentar um elevado grau de pureza, e possuir boa formação cristalina. E assim, a partir da massa do produto, será possível calcular a quantidade de sulfato presente na amostra.

Nesse procedimento existem várias Operações Unitárias:

• Precipitação Quantitativa:

Esse processo de consiste na precipitação da espécie alvo na qual queremos quantificar. Assim adicionamos o agente precipitante e agitamos a solução para ela ficar homogênia, e não gerar regiões de supersaturação. Nesse processo temos acontecendo também o processo de eliminação de interféries e de Nucleação.

A eliminação de interféries, é um processo necessário para garantir que o que está sendo precipitado é somente a espécie alvo que deseja-se quantificar. Para isso deve-se alterar as condições do meio, como por exemplo, o pH ou a temperatura.

A Nucleação consiste na formação de núcleos ou germes, que são pontos de iniciação da formação dos cristais. Para gerar cristais maiores e mais perfeitos, é necessário se manter a solução mais homogênia possível para não gerar muitos pontos de supersaturação na solução e assim vários germes.

Para uma precipitação ser quantitativa, ela precisa seguir os requisitos acima e afirmar que ocorreu a precipitação de 99,99% da espécie que está sendo estudada.

• Filtração:

Essa operação consiste em separar o sobrenadante do precipitado, passando a solução por um meio filtrante, este pode ser, por exemplo, um papel de filtro, ou um cadinho filtrante.

• Lavagem Quantitativa:

Esse operação é complementar à da filtração, pois após a filtração do sobrenadante, mais especificamente da àgua mãe, o precipitado fica preso no fundo do bequer, assim o solvente ou água de lavagem ajuda a carrear o precipitado e ainda retira algumas impurezas que podem estar contidas no precipitado.

Para a lavagem ser quantitativa devemos lavar o recipiente em ciclos com pequena partes do solvente e com a ajuda de um bastão policial, para conseguir uma transferência da maior parte do precipitado.

• Digestão

É um processo tem como objetivo aperfeiçoar, aumentar e purificar os cristais. Ele consiste em deixar o precipitado em contato com a solução mãe, durante um bom tempo para que possa ocorrer o envelhecimento do precipitado, ou seja, modificações irreversíveis que o precipitado pode sofrer durante a digestão.

Existem vário tipos de modificações, por exemplo, aperfeiçoamento de cristais, cimentação de partículas, maturação de Ostwald, transformação de precipitados instáveis em estáveis, transformação química.

O processo de Digestão é necessário, para conseguir remover as diversas formas de contaminação, como por exemplo, adsorção, inclusão, oclusão, pós-precipitação.

• Secagem

Esse processo possui como objetivo remover a umidade do precipitado e assim garantir a estequiometria da reação, para fazer os futuros cálculos e tratamentos de dados.

• Pesagem

Essa operação está presente durante todo o processo gravimétrico, desde a preparação do recipiente, quando leva-o a peso constante,  até no fornecimento da massa do precipitado. Nessa operação é utilizada uma balança analítica eletrônica, a qual possui o erro, na décima casa do miligrama, ou seja, 0,0001.

2.         OBJETIVO:

 

Quantificar a presença de sulfato na forma de sulfato de bário a partir da    precipitação com sulfato de sódio e cloreto de bário.

3.         PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

     

        Em uma balança analítica pesou-se 0.4355 g de Sulfato de Sódio P.A(Na2SO4) em um pesa filtro, transferiu-se quantitativamente para um bequer de 400ml forma alta, para evitar futuras projeções para fora do bequer, durante o aquecimento da solução, adicionou-se 25ml de água destilada, acidificou o meio com 4 gotas de HC l6 Molar. Em seguida levou-se a solução a um volume total de  200 ml.

     Em sequência cobriu-se a solução com um vidro de relógio e levou-se a aquecimento até o início da fervura. Após a leve fervura lavou-se o vidro de relógio com água destilada incorporando as gotículas presentes no vidro de relógio a solução.

          Adicionou-se 20ml de agente precipitante Cloreto de Bário (BaCl2) 5%, gota a

gota, mantendo o meio em agitação constante, sem bater nas paredes do bequer. Deixou-se o precipitado acamar e verificou-se a ocorrência de turvação adicionando mais algumas do agente precipitante.

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