Estudo e Caracterização de Nanocompósitos: Nanowhiskers de Celulose em Etil Acetato de Vinila
Por: Arnaud Victor • 14/11/2022 • Projeto de pesquisa • 1.475 Palavras (6 Páginas) • 72 Visualizações
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Estudo e caracterização de nanocompósitos: Nanowhiskers de celulose em Etil Acetato de Vinila
Estéfane Alessandra Souza Da Silva, estefane.alessandra@hotmail.com Arnaud Victor Dos Santos, avsantos@uneb.br
Departamento de Ciências Exatas e da Terra, Campus I, Salvador Palavras Chaves: celulose, Nanowhisker, eva, TG-DSC
Introdução Fibras naturais têm sido cada vez mais utilizadas no reforço de plásticos devido a sua alta abundância na natureza, proporcionarem materiais de alto desempenho mecânico, possuírem caráter renovável e sustentabilidade ao meio ambiente. A celulose tem sido bastante utilizada tendo em vista seu grau de importância ser vital na planta, sendo responsável pela proteção dos vegetais e dando apoio a célula. A celulose é um polissacarídeo com fortes ligações de hidrogênio, o que a torna difícil de dissolver e desvendando uma cadeia muito rígida. Devido a suas propriedades, como alta área superficial e rigidez pode ser utilizada no reforço de matrizes poliméricas (M. Roohani et al. – 2008). A incorporação de whiskers de celulose como agentes de reforço, tem sido apontada como altamente eficiente, melhorando o desempenho de polímeros, mesmo quando em baixas concentrações (Birgit Braun; et al., 2008).
No caso da celulose os whirskers são obtidos através
de hidrolise ácida da polpa de celulose. Este processo provoca a remoção da fase amorfa, deixando apenas a fase cristalina da mesma. Após o processo de hidrolise ácida se faz necessária à remoção do ácido presente na matriz, pois caso esse permaneça na amostra o ácido continuará atuando sobre a celulose. Dessa forma, faz-se a centrifugação em que o ácido estará no sobrenadante a ser removido no processo. Muitas vezes o ácido permanece na amostra mesmo após centrifugação e o processo de osmose é realizado, onde o material é colocado em uma membrana e imerso em água ultrapura.
O Etil Acetato de Vinila (EVA) é um polímero formado pelo encadeamento de sequências aleatórias de polietileno e poli(acetato de vinila) e obtido por polimerização via radical livre em reatores de alta pressão. Possui como características de maior destaque a alta elasticidade, flexibilidade, boa tenacidade a baixas temperaturas, boa resistência mecânica e elevada resistência a quebra a baixas temperaturas (ZATTERA, Ademir J. e colaboradores – 2005).
Espera-se que ao agregar o nanowhisker ao EVA a resistência mecânica e térmica do copolímero aumente, melhorando o desempenho desde material que pode ser utilizado em áreas como automotiva, indústria de
embalagens e até construção civil.
Frente ao exposto e tomando como base a mesma linha de pensamento o presente trabalho tem como objetivo formular nanowhisker de celulose e com isso melhorar as propriedades mecânica e térmica.
Metodologia A polpa de celulose, moída e desmembrada em microfibras, foi colocada em um banho ultrassônico para reação em meio ácido sulfúrico 45% em massa, a 60 ºC durante 1 hora. Em seguida, a solução resultante foi centrifugada a 5000 RPM removendo posteriormente o componente sobrenadante com uma pipeta. Na sequência, o volume foi recomposto com água ultrapura para uma segunda centrifugação do conteúdo. Este procedimento se repetiu em média por mais quatro vezes. Após a centrifugação todo material passou por um tempo em osmose, até obtenção de um pH levemente ácido. Uma pequena amostra de cada material foi colocada em tubos de ensaio e um teste visual foi realizado para verificar a formação do nanocompósito. O mesmo processo foi realizado também com papelão/ácido sulfurico e papelão/ácido cloridrico. Quatro tudos de ensaio foram colocados no banho ultrassônico, a cada 15 minutos um tudo foi retirado a fim de se verificar a variação que ocorre no material.
Uma vez obtidos os nanowhiskers foram incorporados
ao polímero EVA. A incorporação foi feita com nanowhiskers presentes em 1%, 2% e 3%. A adição do polímero ao whisker se dá por casting, que consiste na mistura de soluções dos componentes poliméricos seguida de evaporação do solvente. Neste caso o nanowhisker proporcionou a formação de filmes.
As técnicas utilizadas na caracterização foram: Análise Térmica (TG/DTG-DTA e DSC). A calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi realizada com taxa de aquecimento de 10 °C/min de 25 até 150 °C, sob a atmosfera de nitrogênio. A análise termogravimétrica (TGA) foi realizada com aquecimento de 20 °C/min de 25 até 600 °C, sob a atmosfera de ar sintético.
Resultados e Discussão Das diferentes sínteses foi possível perceber que na matriz papelão apresentou coloração mais escura e a
adição do HCl fez com que a presença de material degradado na matriz fosse maior. Para as amostras que foram submetidas a investigação cinética foi possível perceber tons mais escuros ao longo do processo e a diminuição da viscosidade assim como da quantidade de fibras.
Alcançado o pH desejado um teste visual foi realizado para verificar a obtenção do nanocompósito. Quando o nanowhisker é formado é possível observar um arco-íris com uma lente polarizadora. Apenas a amostra com ácido sulfúrico / polpa da celulose apresentou este efeito no teste visual.
O material feito a partir da polpa de celulose triturada possui maior teor de sólido (10,3%) que o material feito a partir do papelão (0,21 e 0,032% respectivamente para H2SO4 / papelão e HCl / papelão). Isso ocorre porque no papelão a concentração de celulose é menor do que na polpa. o teor de sólido nas amostras é maior em tempo menor no banho ultrassônico. Conforme aumenta o tempo passa a porção amorfa da cadeia da celulose vai sendo quebrada durante a reação de hidrólise ácida. Por ter apresentado melhor desempenho no teste visual a polpa de celulose tratada em hidrolise ácida com ácido sulfúrico foi incorporada ao EVA.
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