Extração e Quantificação de AAS em comprimidos.

1. OBJETIVOS:

Determinação do teor, em massa, do ácido acetilsalicílico em comprimidos através            da técnica de titulação por neutralização.

1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

Os métodos experimentais foram divididos em seis partes: pesar os comprimidos de AAS, triturar, transferi-los para 3 Erlenmeyer, adicionar aos Erlenmeyer 50 ml de uma solução de etanol, adicionar fenolftaleína e titular em uma bureta com NaOH.

Na primeira etapa separou- se 5 comprimidos de AAS e pesou-se cada um, para que suas massas fossem registradas. Após a pesagem, fez-se uma média das massas dos comprimidos.

Na segunda etapa triturou-se os 5 comprimidos em um grau com o auxílio de um pistilo.

Na terceira etapa pesou-se os comprimidos, agora triturados, em 3 Erlenmeyer. Colocando-se em cada um deles aproximadamente, a massa média que tinha sido obtida na primeira etapa.

Na quarta etapa preparou-se uma solução de etanol (50%), e adicionou-se ao Erlenmeyer que já continha uma média aproximada dos comprimidos triturados.

Na quinta etapa adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína, em cada Erlenmeyer.

Na sexta etapa preparou-se uma bureta de 50ml, que continha uma solução de NaOH  0,1 mol/L, e começou-se a titulação. Repetiu-se essa titulação 3 vezes, uma para cada Erlenmeyer preparado anteriormente.

1. RESULTADOS:

C8O2H7COOH (alc/aq) + NaOH (aq)  → C8O2H7COONa (aq) + H2O (l)

Onde: (alc/aq) significa solução hidro alcoólica isto é, ácido acetilsalicílico dissolvido em uma mistura de etanol/água.

Os cinco comprimidos pesados inicialmente possuíam 0,1560g, 0,1507g, 0,1532g, 0,1492g e 0,1543g sendo sua média 0,1526g. A partir disso pesou-se em triplicata aproximadamente o valor mediano e os valores obtidos constam na tabela abaixo:

Tabela1: Dados obtidos experimentalmente

Para encontrar o valor de molaridade que posteriormente será utilizado para encontrar o valor de massa do AAS, se dá através do seguinte cálculo:

Sabe-se que:

- Concentração de NaOH = 0,1 mol/L-¹

- Fator de correção de NaOH = 0,9290 mol/L-¹

Para a molaridade da primeira titulação:

N AAS = 0.1 mol/l x 0,9290 mol/L-¹ x 6.2 x 10 -3 L = 5,76 x 10 -4 M

Segunda titulação:

N AAS = 0.1 mol/l x 0,9290 mol/L-¹ x 5.6 x 10 -3 L = 5,20 x 10 -4 M

Terceira titulação:

N AAS = 0.1 mol/l x 0,9290 mol/L-¹ x 5.2 x 10 -3 L = 4,83 x 10 -4 M

Obs: Foram transformados os valores encontrados na bureta de ML para L, dividindo por 1000.

Tabela 2: Cálculo da quantidade de matéria de NaOH utilizada na titulação

M = m/n

M = Massa molar do ácido acetilsalicílico (180,0g.mol-¹)

N= Número de mols de NaOH

m = Massa teórica de AAS

• 1ª Dosagem:

180,0 = m/5,76 x 10 -4

m = 0,1037g de AAS

• 2ª Dosagem:

180,0 = m/5,20 x 10 -4

m = 0,0936g de AAS

• 3ª Dosagem:

180,0 = m/4,83 x 10 -4

m = 0,0870g de AAS

Tabela 3: Massa de AAS teórica e pesado e desvio de AAS teórico e pesado.

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