Manual Química Analitica

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1. INTRODUÇÃO 

Historicamente, a “dureza” de uma água foi definida em termos da capacidade dos cátions na água em deslocar os íons sódio ou potássio em sabões e formar produtos pouco solúveis que produzem uma espécie de resíduo que adere às pias e banheiras. Ela causa prejuízos, tais como o maior consumo de sabão nas lavagens e a formação de crosta branca no fundo das panelas, caldeiras, podendo provocar explosão. A maioria dos cátions com cargas múltiplas compartilha dessa propriedade indesejável. Em águas naturais, entretanto, a concentração de íons cálcio e magnésio geralmente excede muito a de qualquer outro íon metálico. Consequentemente, a dureza é expressa atualmente em termos de concentração de carbonato de cálcio (CaCO3) que é equivalente à concentração total de todos os cátions multivalente presentes na amostra.

O cálcio e o magnésio estão presentes na água, principalmente como bicarbonatos e sulfatos de cálcio e magnésio. Os bicarbonatos de cálcio e de magnésio são responsáveis pela alcalinidade, causam a dureza chamada temporária e, pela ação de calor ou de outras substâncias com caráter alcalino, originam precipitados de CaCO3 e MgCO3. Os sulfatos e outros (cloretos, por exemplo) dão a água a dureza denominada permanente.

A determinação da dureza é um teste analítico útil que fornece uma medida da qualidade da água para uso doméstico e industrial. O teste é importante para a indústria porque a água dura, ao ser aquecida, precipita carbonato de cálcio, que obstrui as caldeiras e tubulações.

A água dura é geralmente determinada por meio de uma titulação com EDTA após a amostra ter sido tamponada a pH 10. O magnésio, que forma o complexo menos estável com EDTA dentre todos os cátions multivalentes comuns nas amostras típicas de água, não é titulado até que tenha sido adicionado reagente suficiente para complexar todos os outros cátions na amostra. Portanto, um indicador para o íon magnésio, como a calmagita ou Negro de Eriocromo T, pode servir como indicador nas titulações de água dura. Frequentemente, uma pequena quantidade de quelato 78 magnésio-EDTA é incorporada no tampão ou no titulante para assegurar a presença de íons magnésio suficiente para uma ação satisfatória do indicador.

A água dura ou muito dura pode ser aplicada em diversas situações, como no combate a incêndios, na lavagem de ruas, na irrigação de jardins e flutuação de barcos. No entanto, a água dura ou muito dura é inadequada para uso doméstico ou industrial, por exemplo, para a alimentação, a lavagem de roupas e a alimentação de caldeiras a vapor (em que pode provocar o surgimento de incrustações nas tubulações). A remoção parcial ou total dos íons Ca2+ e Mg2+ (denominada amaciamento) para minimizar a dureza da água pode ser realizada por precipitação química ou permutação iônica.

1. OBJETIVOS

• Preparar uma solução do sal de EDTA (Na2H2Y.2H2O) 0,01 mol/L;

• Padronizar a solução do sal de EDTA (Na2H2Y.2H2O);

• Determinar a dureza total da água de consumo humano.

c) PROCEDIMENTO EXPERIMENTA

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PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA E DE CARBONATO DE CÁLCIO

✓ Prepare 100 mL de solução de EDTA 0,01 mol/L utilizando-se o sal dissódico dihidratado (Na2H2Y.2H2O), MM = 372,24 g mol/L, reagente quimicamente puro seco por duas horas em estufa a 130 – 150 C° e esfriado em dessecador. Dissolva o sal em água destilada, completando o volume da solução com a mesma;

✓ Aquecer o CaCO3 em estufa a 500 C° por 1 h e em seguida preparar 50 mL de solução 0,01 mol/L (solução padrão) utilizando água destilada e HCl diluído para auxiliar na dissolução do carbonato de cálcio.

PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE EDTA

• Pipetar, utilizando uma pipeta volumétrica, 10,0 mL da solução padrão de CaCO3, transferindo este volume para um erlenmyer de 125 mL. Adicione solução de amônia concentrada gota a gota até pH alcalino. Em seguida, adicione mais 3 mL da solução tampão pH 10,0 e alguns cristais do indicador negro de eriocromo T e titular com a solução de EDTA até mudança de cor da solução de lilás para azul puro (não violeta). 

• Repita todo o procedimento mais duas vezes e efetue seus cálculos para descobrir a real concentração da solução de EDTA.

• Anote no Quadro 1, os volumes da solução de EDTA utilizados na titulação da solução de CaCO3.

Quadro 1: Informações do volume de EDTA utilizado na titulação

Amostras	Volume de EDTA  (mL)
1
2
3

DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL DA ÁGUA

• Colocar 50,0 mL da amostra de água para consumo humano (torneira) para um erlenmyer de 125 mL. Adicionar cerca de 3 mL do tampão pH 10,0. Adicione alguns cristais de ácido ascórbico e do indicador negro de eriocromo – T 80 (somente para a visualização). Titular com solução de EDTA até ocorrer mudança de cor da solução de lilás para azul (não violeta);

• Repita o procedimento, mais duas vezes e determine a dureza total da água, expressando o resultado em mg/L de CaCO3, ppm e grau alemão.

• Anote no Quadro 2, os volumes da solução de EDTA utilizados na titulação da água potável.

Quadro 2: Informações do volume de EDTA utilizado na titulação da dureza da água potável

Amostras	Volume de EDTA  (mL)
1	4,4
2	4,5
3	4,43

• A dureza total da água é expressa em mg/L de CaCO3. Observe o Quadro abaixo e classifique a água analisada.

Quadro 3: GRAU DE DUREZA TOTAL DA ÁGUA EM mg/L de CaCO3