RELATÓRIO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL

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RELATÓRIO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL

MANAUS

2015

FELIPE MATOS

GILMARA GUEDES

JACIARA LIRA

LUCIANA RAMOS DA ENCARNAÇÃO

MATHEUS SILVA DO NASCIMENTO

RAINEY OLIVEIRA VELOZO

CROMATOGRAFIA EM PAPEL

Trabalho apresentado como requisito parcial para obtenção de aprovação na disciplina de Análise Instrumental, do Curso de Licenciatura em Quimica, do Instituto Federal de Educação, Ciência e Técnologia do Amazonas.

Profa. Dra. Cláudia Magalhães do Valle.

MANAUS

2015

OBJETIVOS

• Compreender o estudo cromatográfico em papel;
• Interpretar experimentalmente análises de cromatografia em papel;
• Evidenciar características quantitativas e qualitativas de uma cromatografia;
• Analisar a ocorrência de diferentes bandas coradas originárias de um sistema de solventes e adsorventes em um papel filtro.

INTRODUÇÃO

Reações químicas, geralmente conduzem a misturas mais ou menos complexas de produtos que devem ser visualizados, separados e purificados ao final das mesmas. Muitos são os métodos existentes para a purificação/separação dos componentes de misturas. Entre os mais conhecidos podemos citar a catação, a dissolução/cristalização/ recristalização fracionada, a extração, a destilação e a sublimação. Estes métodos são muito úteis, e largamente empregados em laboratórios e em indústrias com excelentes resultados. Eles falham, no entanto, quando os diversos componentes da mistura possuem constantes físicas semelhantes, isto é, pontos de fusão ou ebulição próximos, solubilidade semelhante em um mesmo solvente (ou mistura de solventes), etc. A cromatografia é um método de separação de substâncias baseada na distribuição seletiva dos diferentes componentes de uma mistura entre duas fases imiscíveis.   Os métodos cromatográficos permitem separar os componentes de uma mistura, pois dependem da migração seletiva e diferencial dos solutos através de um sistema constituído de duas fases: uma sólida (ou fixa) e outra fluida (ou móvel). A fase sólida é denominada adsorvente e é estacionária. Adsorção é a capacidade de uma substância (o adsorvente) em deter ou concentrar seletivamente sobre a sua superfície, gases, líquidos ou sólidos, podendo ser arrastados por uma fase móvel, denominada eluente.   A cromatografia é muito utilizada para análise, separação e purificação (em pesquisa e em escala industrial) de numerosos produtos naturais: antibióticos, vitaminas, hormônios, corantes, etc. Seu uso mais conhecido, no entanto, é o da análise, localização e identificação de microgramas de substâncias em meios biológicos (exames “antidopings” e de medicina legal em geral).   Cinco são os principais procedimentos cromatográficos: a cromatografia em coluna, em papel, em camada delgada, em fase gasosa e em fase líquida. Neste trabalho, foi realizado um estudo acerca das tintas de canetas hidrocor, através do método cromatográfico em papel (CP). Esta técnica é assim chamada porque utiliza para a separação e identificação das substâncias ou componentes da mistura a migração diferencial sobre a superfície de um papel de filtro de qualidade especial (fase estacionária). A fase móvel pode ser um solvente puro ou uma mistura de solventes. Este método é muito útil para separar substâncias muito polares, como açúcares e aminoácidos. Possui o inconveniente de poder-se cromatografar poucas quantidades de substância de cada vez.

MATERIAIS E REAGENTES

1. Caneta Hidrocor
2. Béquer 50mL
3. Papel Filtro (6cm x 12cm)
4. Etanol
5.  1-Butanol
6. Amônia (NH3) 2 mol L-1

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Utilizando uma régua, traçou-se uma linha reta com um lápis de 1,5 cm da extremidade do papel. Em seguida, marcou-se seis pontos equidistantes com o lápis ao longo da reta, numerando-os de 1 a 6.
2. Posteriormente, foi feito pequenos pontos com cada uma das canetas seguindo a ordem das cores.
3. Depois, enrolou-se o papel na forma de um cilindro e colocou-se grampos para manter a forma de cilindro.
4. Após, colocou-se esse cilindro de papel no béquer contendo 5mL da mistura de solventes na proporção 1:1, das seguintes eluições:

Etanol/Amônia

1. Butanol/Amônia

Etanol/1-butanol

1. Posteriormente cobriu-se o béquer com uma placa de petri para evitar a evaporação da mistura dos solventes.
2. Em seguida, observou-se até o ponto exato da corrida do solvente pelo papel, e retirou-se o papel do sistema quando o solvente aproximou-se da linha da borda superior.
3. Logo, removeram-se os grampos e deixou-o secar naturalmente.
4. Enfim, depois de seco tomou-se nota dos resultados analisados.

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Figura 1: Cuba Cromatográfica

RESULTADOS E DISCUSSÕES

        Primeiramente algumas imagens mostrando os resultados das eluições, e de como o entendimento dos resultados foram analisados.

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Figura 2: Sistema antes da Eluição.

Em seguida, as eluições realizadas. Mostrando o comportamento de cada eluição cromatográfica de acordo com o sistema de eluição utilizado.

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Figura 3: Etanol/Amônia 1:1

        Podemos perceber nesse sistema de eluição etanol/amônia 1:1, que as cores tiveram certo momento de arraste interessante, o que nos possibilita perceber que este é um sistema bom, e que apresentou um grau de afinidade por polaridade com as tintas das canetas hidrocor.

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