Relatório Analítica

1. INTRODUÇÃO

        A volumetria de precipitação é um método que consiste na formação de um composto pouco solúvel. Esse método é usado, principalmente, em análises de haletos e de alguns íons metálicos.

2. OBJETIVOS

        Determinação de haletos e de alguns óns metálicos pelos métodos de Volhard, Mohr e Fajans.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Método de Mohr

A – Preparação e Padronização de Soluções de Nitrato de Prata 0,1mol L-1

        Pesou-se 4,2347 g de AgNO3 e preparou-se 250 mL de solução 0,1 mol L-1. Em um erlenmeyer foi adicionado 0,1727 g de NaCl, 80 mL de água e 1 mL cromato de potássio 5%; titulou-se com a solução de nitrato de prata lentamente, agitando o frasco até a formação de uma cor avermelhada, continuou-se a titulação gota a gota até a ocorrência de uma mudança de cor fraca, mas distinta e persistente.

        Foi feita uma correção de branco do indicador, através da adição de 0,4999 g de carbonato de cálcio e 1 mL do indicador a um volume de água igual a volume final da titulação. O branco foi titulado com a solução de nitrato de prata até o ponto em que atingiu a mesma coloração da solução titulada. A titulação da solução foi realizada três vezes.

B – Análise de Amostra de KCL

Pipetou-se 25 mL da solução de KCL e titulou-a com o nitrato de prata segundo o procedimento anterior, o procedimento foi repetido duas vezes.

Método de Fajans (Indicador de Adsorção)

A – Determinação de Cloreto

        Pipetou-se 25 mL da solução de íons cloreto para um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 25 mL de água destilada, 10 mL de uma suspensão de 1% de dextrina e 10 gotas de diclorofluoresceína 0,1%. Titulou-se com a solução padrão de nitrato de prata até que o precipitado formado pela coagulação do cloreto de prata adquiriu uma coloração rosa intensa. O procedimento foi realizado duas vezes seguidas.

Método de Volhard

A – Preparação de solução de KSCN 0,1 mol L-1

        Dissolveu-se 0,9735 g de KSCN em uma pequena quantidade de água completando, logo em seguida, o volume do balão até que o volume 100 mL fosse atingido.

B – Determinação de Prata em Liga

        Pesou-se 0,5381 g de liga, adicionou-se 5 mL de HNO3 concentrado e aqueceu-se na capela até a completa digestão, adicionou-se um pouco de água e deixou-se que a esfriasse. A solução foi transferida para um balão de 100 mL e o volume completado com água destilada. Pipetou-se uma alíquota de 25 mL, adicionou-se 10 g de sulfato férrico amoniacal 40% e titulou-se com KSCN. A titulação foi realizada duas vezes.

C – Determinação de Prata

        Pipetou-se 25 mL de uma solução problema de AgNO3 em um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 1 mL de solução saturada (40%) de sulfato férrico amoniacal, acidificou-se o meio com 5 mL de HNO3 6 mol L-1 e titulou-se com a solução padrão de tiocianato de potássio, agitando fortemente, até o aparecimento da coloração marrom-avermelhada persistente. A titulação foi realizada duas vezes.

4. DADOS OBTIDOS

Método de Mohr

A) Preparação e padronização de solução de AgNO3 0,1 mol L-1

	Medida 1	Medida 2
mNaCl	0,1818 ± 0,0001 g	0,1726 ± 0,0001 g
Volume gasto na titulação	32,7 ± 0,05 mL	32,8 ± 0,05 mL
Volume gasto na titulação referente ao branco	0,5 ± 0,05 mL	0,5 ± 0,05 mL

B) Análise de amostra de KCl

	Medida 1	Medida 2
Volume gasto na titulação	25,5 ± 0,05 mL	25,6 ± 0,05 mL

Método de Fajans

A) Determinação de cloreto

	Medida 1	Medida 2
Volume gasto na titulação	25,2 ± 0,05 mL	25,1 ± 0,05 mL

Método de Volhard

B) Determinação de prata em liga metálica

mliga metálica = 0,5404 ± 0,0001 g

	Medida 1	Medida 2
Volume gasto na titulação	2,7 ± 0,05 mL	2,4 ± 0,05 mL

C) Determinação de prata em solução de AgNO3

	Medida 1	Medida 2
Volume gasto na titulação	20,9 ± 0,05 mL	20,7 ± 0,05 mL

5. RESULTADOS

Método de Mohr – Parte A – Concentração de AgNO3	0,0982 ± 0,0003 mol L-1
Método de Mohr – Parte B – Concentração de KCl	0,1004 ± 0,0006 mol L-1
Método de Fajans – Parte A – Concentração de cloreto	0,0981 ± 0,0006 mol L-1
Método de Volhard – Parte A – Concentração de KSCN	0,1006 ± 0,0002 mol L-1
Método de Volhard – Parte B – Porcentagem de prata	14,46 ± 0,60%
Método de Volhard – Parte C – Concentração de Ag+	0,0849 ± 0,0004 mol L-1