Relatório da aula prática de dosagem gravimétrica de bário, ferro e níquel

Relatório da aula prática de dosagem gravimétrica de bário, ferro e níquel

Nome: Hudson da Silva Trindade; Ana Flávia; Flaviele Rithele

Curso Técnico em Química, Prof. Reginaldo Ferreira.

Belo Horizonte, 30 de Maio de 2017

1. Objetivo

   Determinar a percentagem de água de cristalização e do Bário em amostra de Cloreto de Bário. Determinar o teor de ferro em amostra de Cloreto Férrico. Determinar a percentagem de Níquel em garnierita

Introdução

Em uma análise gravimétrica emprega-se uma série de ações para se obter a quantidade de um composto de uma amostra, seja medindo a massa do elemento puro, quanto por um correlato, sendo este de composição química conhecida e bem definida.

As principais vantagens da gravimétria constituem-se em operações unitárias de grande facilidade de execução utilizando materiais um tanto quanto simples. Porém, devido a grande quantidade de operações, a metodologia se torna mais susceptivel a erros acumulativos, assim como o elevado tempo de execução da prática.

Apesar de arcaica, a pratica baseada na gravimetria é a mais aplicada e utilizada no mundo, pois além de simples, é muito precisa, mesmo que esteja à mercê de erros acumulativos.

1. Materiais

        2.1 Dosagem gravimétrica do Cloreto de bário

Balança analítica, dessecador, garrafa lavadeira, espátula, béquer, cadinho, mufla, capela de exaustão, HCl 2 N e 2% mol/L,Cloreto de bário hidratado, Ácido sulfúrico 0,2 N e Nitrato de prata 0,2 mol/L.

        2.2  Dosagem gravimétrica do Ferro

Vidro de relógio, balança analítica, capela de exaustão, béquer, funil, papel de filtro, mufla, cadinho, proveta, espátula bastão de vidro, Cloreto férrico, Ácido nítrico 2 N, Hidróxido de amônio 10%, Nitrato de amônio 2% e Nitrato de prata.

        2.3 Dosagem de Níquel na Garnierita

Dessecador, mufla capela de exaustão, béquer, proveta, vidro de relógio, banho-maria, cadinho, papel de filtro, Ácido nítrico, Ácido clorídrico, soluão de ácido nítrico 6N, ácido tartárico, papel tornassol, solução alcoólica de dimetilglioxima a 1% e minério de níquel pulverizado.

1. Procedimentos.

3.1 Cloreto de bário

Para a dosagem de água de cristalização: Medir 1,500g de Cloreto de bário diidratado em um vidro de relógio previamente tarado e seco, aquecer a 130 °C por 1 hora na estufa, dessecar, medir a massa e fazer os calculos.

Para a dosagem de bário: medir cerca de 0,500g do sal hidratado em vidro de relógio previamente tarado e seco, transferir quantitativamente para um béquer de 250mL, dissolver com 100mL de água destilada e juntar 3mL de ácido clorídrico 2N e aquecer. Apóos aquecimento, juntar lentamente ácido sulfúrico 0,2N (30mL), aquecer  em banho-maria e verificar se a precipitação foi completa. Filtrar em papel de filtro faixa azul, lavar com ácido Clorídrico 2% e depois lavar com água destilada a fim de se eliminar o íon cloreto e testar com nitrato de prata, transferir  o residual para um cadinho e calcinar a 900°C, dessecar, medir a massa e realizar os calculos.

3.2 Sulfato ferroso

Medir 0,300g de FeCl3 em um vidro de relógio,transferir para um béquer de 250 mL e dissolve-se em 60 mL de água. Adicionar 4 mL de HNO3 2M, aquecer o sistema e colocar ,gota a gota, NH4OH 10% até meio alcalino (testar com papel de tornassol vermelho). Agitar cuidadodasamente e diluir para 100 mL usando água aquecida. Verificar se a precipitação foi completa. Filtrar rapidamente em filtro faixa branca , usando polpa de papel. Lavar com NH4NO3 2% até arrastar todo o precipitado para o filtro e depois com água até eliminar todo o cloreto (testar com AgNO3). Transferir o resíduo para um cadinho previamente tarado e seco. Calcinar durante 1 hora a 900 °C, dessecar e medir a massa.Calcular a porcentagem de ferro no cloreto férrico e comparar com a porcentagem teórica.

3.3 Dimetilglioximato de Níquel II

Medir 0,2500g  de garnierita, transferir quantitativamente para um béquer de 250mL, juntar 25mL de água régea, tampar com vidro de relógio e aquecer em capela de exaustão e chapa elétrica, finalizado o ataque ácido, lavar o vidro de relógio de modo ao líquido retornar ao mesmo béquer, retomar o resíduo com 5 mL de ácido clorídrico 6N e 15mL de água, aquecer na capela de exaustão. Filtrar com papel de filtro faixa branca para um béquer de 500mL, lavando o precipitado pelo menos 3 vezes. Adicionar ao precipitado 3,000g de ácido tartárico e neutralizar a solução com amônia e verificar com papel tornassol. Se houver precipitado, adicionar 1,0000g de ácido tartárico e neutralizar. Juntar ácido colrídrico 6N até meio ligeiramente ácido. Diluir para 200mL e aquecer até 80°C. Adicionar 20mL de soluão alcoólica de dimetilglioxima a 1% e amônia 6N até meio ligeiramente alcalino. Deixar em digestão no bannho-maria por 1 hora e deixar esfriar. Medir a massa do cadinho, filtrar, lavar com água fria até eliminação de íon cloreto. Secar a 120°C, esfriar no dessecador e medir massa e realizar cálculos.

1. Resultados

A tabela 1 toma como referência os dados obtidos na dosagem gravimétrica do Cloreto de bário diidratado.

4.1. Tabela 1

Massa da amostra 1	Massa do cadinho vazio	Massa do cadinho Final
1,5019	22,6106	23,8939
Massa da amostra 2	Massa do cadinho vazio	Massa do cadinho Final
0,5072	22,6053	23,0719

Teor de bário da amostra:

M(BaSO4) – M(Ba2+)

m(ppt)        - m(Ba2+)

m(Ba2+)=137x m(ppt)/233 → m(Ba2+)=0,59 x m(ppt)

m(amostra )  - 100%

0,59 x m(ppt) – z% → z= 59 x m(ppt)/m(amostra)

Z=116,32*0,4666 → Z=54,13%

Teor de água na amostra