Relatório de Química Orgânica

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Julyana Barreto- Julia Régis – Palloma Vieira

EXTRAÇÃO CONTÍNUA COM EXTRATOR DE SOXHLET: ISOLAMENTO E CRISTALIZAÇÃO DA TRIMIRISTINA

                                                        Cabo Frio

2019

Objetivo:

• Demonstrar o funcionamento de extrator soxhlet.
• Extrair a trimiristina da semente da noz-moscada por extração contínua com extrator soxhlet.
• Determinar a quantidade de trimiristina na amostra.

Fundamentos Teóricos

A extração contínua sólido-líquido é um método utilizado na purificação e separação dos componentes de uma mistura. A partir deste método é possível isolar um componente puro a partir de uma mistura, através da separação deste componente dos outros constituintes. Além deste método, vários outros podem ser usados para esta finalidade, baseados nas diferenças de propriedades físico-químicas dos componentes da mistura, por exemplo, sublimação, filtração, decantação, evaporação, vários tipos de destilação para a purificação de compostos líquidos, recristalização. No processo de extração contínua, transfere-se o material a ser estudado de um sistema sólido (por exemplo, uma planta) para uma fase líquida.  

O aparelho de Soxhlet é utilizado quando se deseja extrair continuamente uma ou mais substâncias de um material sólido. Esse aparelho é composto de três partes: um balão de tamanho variável, um corpo extrator que também varia de tamanho em função do volume de material a ser extraído e um condensador de refluxo. Neste processo de extração contínua, o material a partir do qual as substâncias serão extraídas é colocado em um cartucho de papelão (celulose) especial disponível comercialmente ou cuidadosamente acondicionado em um papel de filtro, que é introduzido no corpo do extrator. No balão de fundo redondo acrescenta-se um volume aproximadamente 2 vezes superior ao corpo do extrator. Ao se iniciar o aquecimento o solvente entra em ebulição e ascende até o condensador de refluxo através dos vasos comunicantes no extrator. Ao condensar, o líquido fica retido no corpo do extrator entrando em contato com o cartucho de celulose extraindo a substância. Após alguns minutos o volume de solvente no corpo do extrator atinge um nível igual ao do sifão. Quando este nível ultrapassa ao do sifão ocorre a sifonada ou sifonagem, onde todo o líquido contido no extrator passa para o balão de fundo redondo, devido a pressão interna no sistema. Durante o processo o solvente realiza várias sifonadas, ficando cada vez mais rico no extrato.  As principais vantagens deste método de extração em relação a outros estão na economia de solvente utilizado, na eficiência do processo e no pouco tempo de observação necessário por parte do operador.

Noz-moscada é uma das especiarias obtidas do fruto da moscadeira (Myristica fragans), uma planta da família das Mysticacea e de porte alto, atingindo cerca de 10 a 15 metros de altura, com vários ramos dispostos ao longo do tronco principal, a madeira é muito boa para a confecção de móveis. O consumo de uma noz-moscada inteira ou 5 g do seu pó pode produzir efeitos de intoxicação como: alucinações auditivas e visuais, descontrole motor e despersonalização, pois contem miristicina (inibidor da menoamina oxidase).
O constituinte lipídico majoritário da noz-moscada é atrimiristina um éster formado pela reação de glicerol e do ácido tetradecanóico (ácido mirístico), que se encontra no estado solido à temperatura ambiente, sendo a massa total do óleo cerca de 20% a 40% da semente e a massa da trimiristina aproximadamente 73% da massa desse óleo. A fusão da trimiristina ocorre à temperatura de 54ºC a 55ºC. Este extrato é usado na fabricação de velas, sabões, cosméticos, perfumes, etc.

Parte Experimental

Materiais, vidrarias e reagentes.

•  Papel de filtro
•  Folhas verdes
•  Pérolas de vidro
•  Béquer 250 mL
•  Balão de 150 mL com junta esmerilhada
•  Manta de aquecimento (ou placa de aquecimento e banho de óleo mineral)
•  Extrator Soxhlet
•  Condensador para extrato Soxhlet
•  Mangueiras para resfriamento do sistema de extração
•  Garras, mufa e suporte universal
•  Vidro limpo para armazenamento do solvente recuperado no processo.
•  Banho de gelo
•  Água corrente
•  Banho termostático
•  Mangueiras e vedação
•  Etanol

Procedimento

• Construi-se um cartucho poroso com papel de filtro, segundo orientações do professor;
• Colocou-se 5 g de noz moscada triturada dentro do cartucho e pesou-se todo esse sistema e anotou-se o peso;
• Pesar o balão e adicionar ao balão 150 mL de etanol e algumas pérolas de vidro;
• Fez-se a montagem do aparelho conforme indicado no Esquema 1 e ligou-se o sistema de aquecimento. Após o aquecimento começou a pingar solvente no cartucho de papel de filtro com a amostra, o qual se desejava retirar a trimiristina, dissolvendo-a;

O processo foi repetido várias vezes, até que se obteve uma considerável quantidade de clorofila extraída. O processo de esvaziamento é conhecido como sifonação ou percolação. Ele na verdade é um processo de transporte de um líquido de um nível mais alto a outro mais baixo. O sifão funciona sugando o líquido para o seu interior. O líquido então flui para o nível inferior porque a pressão é maior na extremidade alta do que na baixa.

• Deixou-se a extração por 5 processos de percolação (cerca de 1 hora).
• Ao final do tempo determinado para a extração, desligou-s a fonte de aquecimento e retirou-se o cartucho do extrator e deixar secar ao ar livre.
• Colocou-se o balão no rotaevaporador e recolheu-se o solvente do coletor para um frasco.
• Pesou-se o balão com o material extraído e o cartucho após seco e então calculou-se a quantidade de material extraído.
• Após pesagem do solvente contendo o material extraído, removeu-se o solvente a vácuo, utilizando o evaporador rotatório e dissolveu-se o óleo amarelo resultante em 3 a 4 mL de acetona, com aquecimento.
• Colocou-se imediatamente a solução quente em um frasco Erlenmeyer de 25 ml e deixe a solução atingir a temperatura ambiente.
• Completou-se a cristalização resfriando o frasco em um banho de gelo.
• Coletou-se a trimiristina por filtração a vácuo em um funil de Büchner.
• Depois de secar, pesou-se a trimiristina. Calculou-se o rendimento bruto da extração.
• Reservou-se o material para recristalização em aula prática posterior.

Resultados e Discussões