Roteiro purificação cloreto de sódio

Química 1 Aula Prática 2 Purificação do Cloreto de Sódio Objetivos da aula: ● Purificar o cloreto de sódio, NaCl, obtido por meio de evaporação da água do mar. ● Caracterizar os diferentes aspectos associados a critérios de pureza em substâncias e sua avaliação. ● Observar a importância de aditivos e conservantes para garantir a identidade final em medicamentos e produtos de consumo. 1. Introdução O cloreto de sódio, um nutriente essencial sob a forma do sal de cozinha, ocorre principalmente, sob duas formas na natureza: como sal gema, material sólido que pode ser diretamente minerado, e como principal constituinte presente na água do mar. No Brasil, no Rio Grande do Norte e adjacências, bem como na Região dos Lagos do Estado do Rio de Janeiro, fatores, como a maior salinidade das águas, correntes marítimas, calor e ventos, favorecem economicamente a extração do sal a partir da água do mar. Para tal, a água represada em bastante contato com o ar é sujeita a evaporação natural, e o depósito de sal formado, contaminado principalmente com areia, é retirado mecanicamente. Em princípio, é este tipo de material que pretendemos purificar em nossa aula prática. O nosso processo propõe a retirada de sólidos insolúveis em água, bem como uma redução drástica da presença dos íons magnésio e cálcio, levando a um produto final com reação neutra. Outros íons e constituintes presentes não serão significativamente retirados. A tabela a seguir apresenta valores médios correspondentes às espécies presentes na água do mar. Além do cloreto de sódio, são principalmente retirados da água do mar, sais de magnésio, brometos e iodetos. Denominamos salmouras as soluções concentradas provenientes da evaporação da água do mar. Elas são importantes para o processo de recuperação dos constituintes que se encontram presentes em menor quantidade. Tabela 1 - Concentração de alguns elementos presentes na água do mar, excluindo gases dissolvidos (1 ppm (partes por milhão), corresponde em termos práticos a 1 mg/L): 1 Elemento Concentração (ppm) Elemento Concentração (ppm) Cl 18.980 B 4,6 Na 10.561 Si 0,02 - 4,0 Mg 1.272 C(org) 1,2 – 3,0 S 884 Al 0,16 – 1,9 Ca 400 F 1,4 K 380 Hg 0,0003 Br 65 Ag 0,00015 – 0,0003 C(inorg.) 28 Au 4 x 10 -6 – 8 x 10 -6 Sr 13 Na Tabela 2 apresentamos alguns dados importantes, sobre a solubilidade de alguns constituintes, que ajudarão a entender o processo que proporemos para a purificação de sal. O produto de solubilidade, Kps, corresponde ao produto das concentrações presentes, associadas a uma determinada espécie. Quanto menor o seu valor, menor a solubilidade da espécie correspondente. O Kps é mais relevante no caso de substâncias pouco solúveis em água. Outro parâmetro importante é a solubilidade de uma substância, em gramas da substância em 100mL de água pura. A solubilidade de uma substância varia, em geral, com a temperatura. Estes dados são normalmente encontrados na literatura em manuais de laboratório e em publicações editadas por agências internacionais, que se preocupam com a divulgação de resultados acurados. Tabela 2 – Dados referentes à solubilidade de alguns sais: sal Kps Solubilidade (g/100 mL de água) a frio a quente NaCl --- 35,7 (0 o C) 39,12 (100 o C) Mg(OH)2 8,9 x 10 -12 (25 o C) 0,0009 (18 o C) 0,004 (100 o C) Ca(OH)2 5,5 x 10 -6 0,185 (0 o C) 0,077 (100 o C) MgCO3 .5 H2O 2,6 x 10 -5 (12 o C) 0,176 (7 o C) 0,375 (20 o C) CaCO3 (calcita) 8,7 x 10 -9 (25 o C) 0,0014 (25 o C) 0,0018 (75 o C) 2. Parte experimental A purificação a ser desenvolvida consiste simplesmente na eliminação de magnésio (Mg 2+) e cálcio (Ca 2+), através da precipitação dos sais desses elementos. Pesar 30 g de “sal grosso” previamente moído; dissolver em 100,0 mL de água destilada em um bécher de 250 mL e filtrar. O filtrado é uma solução concentrada de cloreto de sódio, NaCl, que apresenta sais de magnésio e cálcio como algumas de suas principais impurezas. 2 A eliminação de Mg 2+ é feita através da precipitação do hidróxido de magnésio, Mg(OH)2 , adicionando-se solução 6 M de hidróxido de sódio, NaOH, até um determinado valor de pH. OBSERVAÇÃO: a utilização deste procedimento nos permite determinar quantitativamente o grau de contaminação – em termos de Mg 2+ - que a solução apresentará após a purificação. Assim sendo, deve-se estipular o grau de contaminação aceitável e calcular o valor de pH que a solução deverá apresentar. Como referência vamos estabelecer que a solução deverá apresentar no máximo uma concentração de Mg 2+ igual a 1,0 x 10 -9 M. Após a adição de hidróxido de sódio até o pH determinado, observar a precipitação do hidróxido de magnésio. Caso esta não ocorra, aquecer levemente a solução até a precipitação. Em seguida, filtrar. A eliminação de Ca 2+ da solução é feita adicionando-se lentamente, pela parede do frasco, gotas de solução 2,0 M de carbonato de sódio, Na2CO3 , até não mais se observar qualquer precipitação. Em seguida, procede-se a uma nova filtração. Finalmente, neutralizar a solução usando solução diluída de ácido clorídrico, HCl, (no caso de se utilizar excesso de ácido, corrigir com solução diluída de NaOH) e evaporá-la até a obtenção dos cristais. Filtrar os cristais obtidos e secá-los em estufa a 110 o C. 3. Conclusões: 3.1. Em um sistema de natureza química, o preparo de soluções e o conhecimento das diferentes afinidades entre solutos e solventes é essencial para a compreensão das etapas associadas ao preparo, extração, purificação e caracterização de substâncias. O emprego de soluções viabiliza o controle e permite, por exemplo, uma composição mais homogênea e confiável em medicamentos, respeitando rigorosamente todos os aspectos associados à compatibilidade de condições de trabalho. 3.2. O sal que obtivemos tem, dentro de nossas possibilidades, um grau de pureza razoável. A qualidade do produto poderá ser melhorada pela sua recristalização, como veremos na próxima aula prática. Critérios de pureza são muito importantes. Por exemplo, o cloreto de sódio utilizado na fabricação de soro fisiológico deve obedecer às especificações da farmacopéia brasileira e outras normas internacionais de padronização. 4. Observações: 3 4.1. O sal de cozinha, um produto de consumo, tem a presença de alguns aditivos e conservantes. Por exemplo: a presença de iodo, pois este elemento funciona como fator de prevenção de doenças da tiróide e pode ser suprido convenientemente à população a partir do uso do sal; substâncias, como o aluminatos e fosfatos, diminuem a sensibilidade do sal à umidade, evitando que o material empedre nos recipientes onde é armazenado. 5. Atividades: 5.1. Informar-se sobre entidades responsáveis pela normalização da qualidade de diferentes produtos industriais e de consumo. No Brasil a ABNT e para medicamentos a Farmacopéia Brasileira. No exterior entidades como o NIST, na parte de águas a AWWA e quanto a medicamentos e produtos de consumo a FDA. 5.2. Verificar a seguinte referência bibliográfica: Tyler, D. R.; Chemical Additives in Common Table Salt J. Chem. Educ, 62, (11), 1016-1017, 1985 4

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