Síntese Zeólita A

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Síntese e caracterização da Zeólita

          Íkaro Calixto

          Pâmella Fernandes

           Viviane Jotta

Química Tecnológica

Prof. Priscila Silva

Relatório para a disciplina Laboratório de Química Inorgânica

                                Belo Horizonte, 7 de Outubro de 2016.

1. Introdução

       A zeólita é uma substância de formato tetraédrico com uma característica vazada ao centro. Possui formula molecular em SiO4 e AlO4 com cátions alcalinos ou alcalinos terrosos ligados a estrutura sendo responsáveis pelo formato aberto ao centro(1), seu nome foi concedido por Crönsted, em 1756, devido à aparência de fervura e ebulição quando imerso em água, com isso, surge a união dos nomes gregos zeo(ebulir) e lithos(pedra), originando o nome genérico[2].

        Devido ao formato oco no centro, a zeólita é ótima para o uso em purificadores, absorção e outros métodos de separação por ser seletiva, devido a suas diferentes estruturas e diferentes cátions, podendo variar o tamanho de seu centro oco de 3 a 10 Ångström, logo são “peneiras moleculares”. Além disso, após o seu uso na separação de substâncias, este pode ser fervido, ou seja, através de uma destilação, a zeólita pode ser reutilizada no processo de seleção por não ocorrer à perda de sua estrutura e o material absorvido se retira do mesmo [3]. Zeólita pode ser utilizada em conjunto com outras substâncias, como o carbono ativado, melhorando o seu uso em tratamento de resíduos e filtros, como demonstra a figura 2 [4]. [pic 2][pic 3][pic 4]

        A zeólita pode, também, ser utilizada como substância de troca de carga, ocorre quando uma solução passa no seu centro oco da zeólita, podendo trocar as cargas encontradas na solução pelas cargas que estão na estrutura da zeólita, isto leva a zeólita ser um ótimo purificador de águas contendo metais pesados[3]. O uso de zeólitas naturais modificadas com NaOH já obtiveram sucessos de remoção de chumbo em 99% e cobre em 96%. Os fatores que influenciam em suas cargas são as variações de temperatura, pH, concentração de íons na solução e a estrutura da zeólita[5], como dito anteriormente.

1. Objetivo

• Síntese da Zeólita e caracterização da mesma.

1. Materiais e Reagentes

    3.1 Materiais

Proveta de 100mL, Béqueres, vidro de relógio, Espatulas, Pipeta de pasteur, Baança, Agiador magnético, bastão de vidro, tudos de ensaio, suporte universal, garra, funil de buchner, papel de filtro, centrífuga, tubos de ensaio

    3.2 Reagentes

Aluminio metálico, NaOH, Aluminato de sódio, silicato de sódio, solução de cloreto de cálcio, solução de sulfato de cobre, solução de detergente diluída e solução de carbonato de sódio.

1. Procedimentos

Caracterização da Zeólita

• Em três tubos de ensaio, numerados com 1,2 e 3, colocou-se uma ponta de espátula de Zeólita A. Adicionou-se 2 mL de solução de CaCl2 aos tubos 1 e 2, e ao tubo 3 adicionou-se 2 mL de solução de CuSO4. Agitou-se os três tubos e os mesmos foram centrifugados.
• Os sobrenadantes foram transferidos para três tubos de ensaio numerados com 1A, 2A e 3A.
• Em outos três tubos de ensaio limpos, numerados com 1B, 2B e 3B, foram adicionados aos tubos 1B e 2B 2 mL de solução de CaCl2 e ao tubo 3B, foram adicionados 2 mL de solução de CuSO4.
•  Por fim, foram adicionados 2 mL de solução de detergente diluída aos tubos 1A e 1B, 1 mL da solução de Na2CO3 aos tubos 2A e 2B e algumas gotas de NH4OH concentrado aos tubos 3A e 3B.

1. Resultados

Caracterização

      Para verificar a formação da zeólita e suas propriedades estruturais após troca iônica, utiliza-se técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectrometria de absorção atômica, medida de área superficial específica e volume de microporos. A microscopia eletrônica é realizada utilizando um equipamento para verificar a morfologia e tamanho dos cristais. É utilizado um espectrômetro de absorção atômica  para análises dos teores de silício, sódio e alumínio da amostra sintetizada e do teor de determinado cátion  após troca iônica. A análise quantitativa da fase cristalina presente em cada amostra de zeólita é feita através de um cálculo da área dos picos dos difratogramas. Com a micrografia é possível se perceber a alteração na morfologia e tamanho das partículas da zeólita com o processo de troca iônica.[6]

Tubo 1: Observou-se a formação de duas fases, sendo elas um líquido incolor e um sólido branco.

Tubo 2: Observou-se a formação de duas fases, sendo elas um líquido incolor e um sólido branco.

Tubo 3: Observou-se a formação de duas fases, sendo elas um líquido incolor e um sólido azul.

Tubo 1A: Ficou incolor.

Tubo 2A: Ficou incolor.

Tubo 3A: Ficou incolor.

Tubo 1B: Ficou incolor.

Tubo 2B: Turvo.

Tubo 3B: Mistura bifásica , ficou com a coloração azul escura na segunda fase e incolor na  primeira fase.

1. Discussão dos resultados

         A Zeólita A promove a troca iônica entre seus cátions de sódio (Na+) e os cátions presentes na solução em que ela está em contato.Na caracterização ao retirarmos o sobrenadante e adicionarmos detergente, Na2CO3 e NH4OH , respectivamente em cada tubo (1A, 2A, 3ª) , não se observou reação alguma, uma vez que o cátion presente na solução sobrenadante continha Na+ não havendo evidência de reação alguma com as substâncias adicionadas.

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