Volumetria

A análise titrimétrica está baseada na operação de titulação de uma solução por outra, cujas características devem ser perfeitamente conhecidas. Quando em uma titulação o volume de solução é monitorado (uso de bureta, por exemplo) o procedimento é chamado de volumetria.

Apesar de serem técnicas relativamente antigas, elas representam ainda economia e confiabilidade nos laboratórios mais modestos, podendo perfeitamente serem utilizadas na identificação da grande maioria de agentes químicos em diversas situações.

Numa titulação, a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um reagente padrão ou padronizado. As Reações devem simples e com estequiometria conhecida, rápidas e apresentar mudanças químicas ou físicas (pH, temperatura, condutividade), principalmente no ponto de equivalência.

O ponto estequiométrico, de equivalência ou final teórico de uma titulação é aquele calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação. O ponto final de uma titulação é aquele determinado experimentalmente, o que pode ser feito utilizando-se indicadores visuais (causam mudança de cor próximo ao ponto de equivalência) ou métodos instrumentais (medida de pH, condutividade, potencial, corrente, temperatura, etc).

O padrão primário é um composto suficientemente puro e estável que permite preparar uma solução padrão (primária) por pesagem direta do composto e diluição até um determinado volume de solução. Um reagente padrão secundário é um composto que permite preparar uma solução titulante, porém sua concentração é determinada através da comparação (padronização) contra um padrão primário.

Na prática, puderam-se analisar várias amostras e determinar a quantidade de compostos nas mesmas a partir dos conhecimentos da técnicas de análise volumétrica.

Resultados e Discussões

Padronização do HCl

Dados : NNa2CO3 = 0,25 N

VNa2CO3 = 10 mL

NHCl = 0,25 N (teórica)

Reação: 2HCl + Na2CO3  2NaCl + CO2 + H2O

NNa2CO3V Na2CO3 = NHCl VHCl

Volume gasto na titulação (VHCl): 9,8 mL

0,25 * 10 = NHCl * 9,8

NHCl = 0,26 N (experimental)

fde correção = (normalidade teórica)/(normalidade experimental)

fde correção = 0,25/0,26 = 0,96

Padronização de NaOH

Dados: NH2C2O4 = 0,25 N

VH2C2O4 = 10 mL

NNaOH = 0,25 N (teórica)

Reação: NaOH + H2C2O4  Na2C2O4 + H2O

NH2C2O4VH2C2O4 = NNaOH VNaOH

Volume gasto na titulação (VNaOH): 9,3 mL

0,25 * 10 = NNaOH * 9,3

NNaOH = 0,27 N (experimental)

fde correção = (normalidade teórica)/(normalidade experimental)

fde

...