Volumetria De Oxido Redução

apenas substância fortemente redutora.

A análise volumétrica na qual o iodo é empregado como titulante chama-se iodimetria ou titulação iodométrica direta.

A semi-reação de redução do iodo é a seguinte:

I2(s) + 2e- 2I- E0 = 0,5345 V

No entanto, a titulação empregando solução de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades: perda de iodo por volatilização, necessidade de padronização da solução e realização da análise o mais rapidamente possível. Uma alternativa é adicionar excesso de íons iodeto à solução de iodo. Forma-se o triideto,

I2 + I- I3- K = 7,68.102

que também é um agente oxidante semelhante ao iodo:

I3- + 2e- 3I- E0 = 0,5355 V

Portanto, usando-se como titulante uma solução padrão de iodo contendo excesso de iodeto, a perda de iodo por volatilização decresce apreciavelmente, principalmente se a análise for realizada sob refrigeração, sendo que, o erro devido a alteração do título da solução padrão é tolerável.

Uma alternativa é gerar o iodo durante a titulação. Isto é possível empregando-se como titulante uma solução padrão de iodato de potássio (padrão primário) em presença de excesso de iodeto (iodatometria). Esta solução é estável e libera iodo em presença de ácido forte:

IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

O iodo formado, reage com a espécie redutora da amostra formando iodeto. No processo global, o número de oxidação do iodo varia de +5 (IO3-) para -1 (I-), ou seja, são envolvidos 6 elétrons.

Como a titulação ocorre em meio ácido, o equilíbrio da reação de oxidação do ácido ácórbico a dehidroascórbico é deslocado no sentido da formação da vitamina C, o que diminui a oxidação da mesma pelo oxigênio do ar durante a titulação.

O ponto final na iodimetria é detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose do amido reage com o iodo, em presença de iodeto, formando um complexo azul escuro, observável em concentrações mínimas de iodo.

amilose + I3- complexo azul escuro

OBJETIVO

Determinar a quantidade em miligramas de vitamina C por comprimido empregando como metodologia de análise a volumetria de redox.

Aparelhagem

- Pipetas graduada

- Balão volumetrico 100 mL

- Bureta

- Béquer

- Bastão

Reagentes

- Comprimido de vitamina C

- Iodato de potássio

- Solução de Ácido Sulfúrico (H2SO4) 0,2 M

- Solução de amido 1% p/v

- Solução de Iodeto de potassio (KIO3)

Procedimento

PREPARO DA SOLUÇÃO DE AMIDO COMO INDICADOR.

Fazer uma pasta com 2 g de amido e 25 mL de água, transferir sob agitação para um béquer contendo 250 mL de água fervendo. Ferver por mais dois minutos, adicionar 1g de ácido bórico, deixar resfriar. Guardar em frasco bem fechado.

Prática

1. Tomando cuidado para que não haja perdas, dissolver um comprimido de vitamina C em um béquer, transferir para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume.

2. Pipetar 25 mL da solução realizada no item anterior, adicionar 20 mL de ácido sulfúrico, 1 mL de solução de KI e 1 mL de solução de amido a 1 % p/v.

3. Titular com solução de KIO3 até a mudança de cor para marrom

4. Repetir o procedimento mais duas vezes.

Calculo:

V1 = 4,7 mL V2 = 4,8 mL

Media= 4,7 + 4,8/2 = 4,75 mL

QUESTIONÁRIO

1. Conhecendo-se as semi-reações de redução do iodo e do ácido ascórbico, escreva a reação de titulação.

C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2H+ + 2e-

2. Sabendo-se o número de elétrons envolvidos no processo global

(IO3-  I-), calcule a massa de iodato de potássio (PM = 214,00) necessária para preparar 250 mL de solução 0,1 N.

PM = 214,00 gmol-1 V = 250 mL = 0,25 L ƞ° e- = 6 C = 0,1 N

C= m1/ MM.V

m1= 0,1.214,00.0,25 = 5,350g

3. Como é realizado o cálculo de vitamina C (PM = 176,13) na amostra a partir de sua titulação com K IO3.

Calculando o rendimento (R)

PM da Vitamina C= 176,13 PM do KIO3 = 214,00 g= 5,530

PM da Vitamina C — PM do KIO3

X — g

X= 176,13 x 5,350 / 214,00

X= 4,40%

4. Qual o volume de ácido sulfúrico necessário para preparar 100 mL de solução a 20 % v/v. R- 20 mL de H2SO4

5. Calcular a massa de KI necessária para preparar 50 mL de uma solução a 10 % p/v.

C= 10% p/v = 0,1 g/l V= 50 mL = 0,05 L

C= m/V 0,1= m/0,05

m= 0,1 . 0,05

m= 0,005 g = 5mg

6. Qual a função do ácido sulfúrico na titulação?

R- O ácido sulfurico é um acido forte e em presença de excesso de iodeto ele é necessario para a solução possa ficar estavel com a liberação de iodo.

7. Uma solução de I3-foi padronizada