Analise Instrumental

Determinação do coeficiente de absortividade molar de solução

Fundamentação:

De acordo coma a Lei de Lambert/Beer, a absorção luminosa por uma solução colorida é diretamente proporcional a concentração da espécie cromófila presente. Assim, definido o comprimento de onda de maior absorção por uma solução, é necessário verificar a linearidade de resposta do aparelho para uma bateria de soluções de concentrações diferentes. A preparação de soluções deve ser feita com técnica apurada para minimizar a possiblidade de desvios. Levantando a “curva de calibração” para a solução, qualquer outra solução desconhecida poderá ter sua concentração determinada.

Materiais:

• 10 Balões volumétricos de 100 mL

• 2 buretas de 25 mL

• 3 Cubetas de vidro

• Espectrofotômetro UV Vis

• Papel absorvente

Reagentes:

• Solução de Cromato de potássio 0,02 M

• Solução de Permanganato de potássio 0,02 M

Obs.: Comprimento para KMnO4 = 540nm. / Comprimento para K2CrO4 = 360nm.

Procedimento:

1. Ligou-se previamente o espectrofotômetro, selecionando o comprimento de onda definido para o trabalho com a solução de cromato de potássio 0,02 M.

2. Condicionou-se uma bureta de 25 mL com solução cromato de potássio.

3. Carregou-se e transferiu-se 1,0 - 2,0 – 4,0 – 8,0 e 10,0 mL de solução para os balões de 100 mL, zerando a bureta a cada transferência para minimizar erros.

4. Completou-se o volume do balão com água destilada e homogeneizou-se a solução.

5. Condicionaram-se, 2 cubetas com água destilada, as encheram e foram colocadas no espectrofotômetro.

6. Posicionou-se a primeira cubeta para leitura pelo aparelho e acionou-se o balão de zeragem de absorbância do aparelho..

7. Colocou-se a segunda cubeta com água destilada em posição para leitura pelo aparelho.

8. Sem acionar o botão de zeragem do aparelho, foi feita a leitura do valor indicado no painel, anotando-o para fazer “correção da cubeta de cromato de potássio”.

9. Retirou-se essa cubeta do aparelho e a condicionou com a solução de cromato de potássio de menor concentração.

10. Devolveu-se a cubeta no aparelho e foi realizada a leitura.

11. Retirou-se a cubeta, foi realizado o enxague com agua destilada, condicionou-se com a próxima solução de cromato de potássio de concentração imediatamente maior, fez-se a leitura de absorbância e repetiu-se este passo ate que todas as soluções tenham a absorbância determinada.

12. Repetiu-se todo o procedimento, desde a seleção do comprimento de onda estabelecido para o trabalho usando a solução de permanganato de potássio.

Cálculos:

Massa Molar do K2CrO4 = 194 g/mol Massa Molar do KMnO4 = 158 g/mol

Concentração da solução (em ppm) = MM x 0,02 x V x10

Onde V = volume de solução estoque usado para preparar a solução

Fator = (Leitura – Correção) / Concentração

Fator do