Extração Com Solventes

1. INTRODUÇÃO

A extração é uma a operação que tem como objetivo separar uma substancia a partir de uma matriz liquida que o contenha, utilizando um solvente não miscível com a matriz. (MARAMBIO, 2007). Usando o método de extração é possível isolar e purificar produtos.

A Extração com solvente, ou a extração líquido a líquido, é uma técnica em que uma solução (usualmente aquosa) é posta em contato com um segundo solvente (usualmente orgânico), essencialmente imiscível com o primeiro solvente, a fim de provocar uma transferência de um, ou mais de um, soluto para o segundo solvente. As separações que se podem fazer são simples, limpas, rápidas e convenientes. Em muitos casos a separação pode ser efetuada pela agitação, durante alguns minutos, num funil de separação. A técnica é igualmente aplicável a materias no nível de traço e também a grandes quantidades de material (Wikipédia, 2014).

Na extração líquido-líquido ocorre a partição da amostra entre duas fases imiscíveis (orgânica e aquosa). A eficiência da extração depende da afinidade do soluto pelo solvente de extração, da razão das fases e do número de extrações. Para alguns sistemas, o valor da constante de distribuição, KD, entre as fases pode ser aumentado pelo ajuste do pH, para prevenir a ionização de ácidos ou bases, pela formação de par iônico com solutos ionizáveis, pela formação de complexos lipofílicos com íons metálicos ou pela adição de sais neutros, para diminuir a solubilidade de compostos orgânicos na fase aquosa (QUEIROZ, COLLINS E JARDIM, 2000).

A extração pode ser realizada de duas maneiras: simples e múltipla. A extração simples consiste em extrair um soluto a partir de uma solução aquosa com um solvente adequado. A extração e feita através de um funil, onde é agitado para misturar as duas fases, o sistema e mantido em repouso e subsequentemente são separados as duas fases. A extração múltipla é realizada varias extrações sucessivas com porções menores de solventes (LIMA, 2012).

O objetivo do presente trabalho é separar o ácido propiônico através de técnicas de extrações simples e múltiplas, a partir de uma solução aquosa, utilizando-se éter dietílico como solvente extrator.

2. MATERIAL E MÉTODOS

2.1- Preparando a solução aquosa de ácido propiônico

Com finalidade de preparar uma solução aquosa de ácido propiônico, foi adicionado ao balão volumétrico de 50 mL 1 mL de ácido propiônico e posteriormente o volume foi completado com água destilada. A mistura foi agitada até que homogeneizasse por completo (solução A). Após esse procedimento, com o auxílio de uma pipeta graduada, pipetou-se 10 mL da solução A em um erlenmeyer de 125 mL e com o auxílio de um conta-gotas adicionou-se três gotas de solução indicadora de fenolftaleína. À garra de um suporte universal prendeu-se uma bureta graduada de 50 ML, a qual foi completada com solução padronizada de NaOH. O erlenmeyer de 125 mL, o qual continha a solução indicadora de fenolftaleína, foi colocado abaixo da bureta e aos poucos e com movimentos rotatórios recebeu a solução padronizada de NaOH até que o ponto final da reação fosse alcançado e a solução apresentasse a cor rósea. Anotou-se o volume consumido de solução de NaOH (1ªtitulação). Em seguida, completou-se o volume da bureta e titulou uma nova amostra utilizando a solução de NaOH como titulante e foi anotado o volume consumido da solução propriamente dita (2ªtitulação). A massa de ácido propiônico presente na solução aquosa foi calculada utilizando as médias das duas medidas obtidas na titulação.

2.2- Extração simples

Com o auxílio de uma pipeta graduada, foi transferido para um funil de separação 10 mL da solução A e 30 mL de éter dietílico. O funil foi tampado com uma espécie de rolha e, segurando com as duas mãos, a mistura foi agitada cuidadosamente aliviando a pressão interna no funil, uma vez que os dois solventes imiscíveis fazem pressão quando misturados (devido à pressão de vapor), e essa pressão pode forçar a rolha para fora do funil de separação. Após esse procedimento, o funil de separação foi preso, com sua torneira posicionada inferiormente, num anel metálico ao suporte universal e a rolha foi removida.

Os dois solventes foram deixados em repouso e em um curto espaço de tempo foi possível observar a separação completa de duas fases sendo a fase superior (fase orgânica) e a inferior (fase aquosa). As fases se dividem de acordo com suas respectivas solubilidades. Feito este procedimento, abriu-se a torneira do funil de separação e a fase aquosa (fase inferior) foi recolhida em um erlenmeyer de 125 mL. Com o auxílio de um conta-gotas foi adicionado 3 gotas da solução indicadora de fenolftaleína à fase aquosa despejada ao erlenmeyer.

À garra de um suporte universal prendeu-se uma bureta graduada de 50 mL, a qual foi completada com solução padronizada de NaOH 0,15 mol.L . O erlenmeyer contendo a solução indicadora de fenolftaleína, foi colocado abaixo da bureta e aos poucos e com movimentos rotatórios recebeu a solução padronizada de NaOH até que o ponto final da reação fosse alcançado e a solução apresentasse a cor rósea. Anotou-se o volume consumido de NaOH necessário para a titulação da solução.

2.3- Extração Múltipla

Com o auxílio de uma pipeta graduada, foi transferido para um funil de separação 10 mL da solução A e 15 mL de éter dietílico. Os procedimentos realizados em 2.2 foram repetidos até que a fase aquosa da fase orgânica fosse separada e a fase aquosa fosse despejada em um erlenmeyer de 125 mL.

A fase aquosa separada e despejada no erlenmeyer foi transferida para outro funil de separação limpo e seco. A adição de 15 mL de éter dietílico e a extração da fase aquosa foi repetida. À fase aquosa extraída, adicionou-se 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína.

Após esse procedimento, a bureta presa à garra de um suporte universal foi completada com solução padronizada de NaOH 0,15 mol.L . O erlenmeyer contendo a solução indicadora de fenolftaleína, foi colocado abaixo da bureta e aos poucos e com movimentos rotatórios recebeu a solução padronizada de NaOH até que o ponto final da reação fosse alcançado e a solução apresentasse a cor rósea. A solução foi titulada e o volume consumido de NaOH foi anotado.

3. RESULTADO E DISCUSSÃO

3.1- Calculando a massa do ácido propiônico

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