Identificação E Separação De cátions

Procedimento:

• Em um tubo de ensaio, misturar 5 gotas de cada solução de M(NO3)2 0,2 mol L-1 (M2+ = Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+). Em seguida, adicionar 5 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1 e hidróxido de amônio às gotas com agitação, até o meio se tornar básico 14. Aquecer a solução 15 em banho-maria e colocar cerca de 15 gotas de solução de carbonato de amônio 1,5 mol L-1. Agitar vigorosamente a solução para homogeneizar, aquecer em banho-maria por cerca de 5 minutos e centrifugar o precipitado. Testar se a precipitação foi quantitativa juntando 2 a 3 gotas de carbonato de amônio 1,5 mol L-1 ao líquido sobrenadante. Se não há precipitação (ou turvação), isto indica que a precipitação foi quantitativa. Caso contrário, é necessário adicionar mais algumas gotas de carbonato de amônio à solução, agitar para homogeneizar, aquecer e centrifugar. Repetir esse procedimento até não haver mais precipitação pela adição de carbonato de amônio ao sobrenadante. Após a centrifugação, separar o sobrenadante.

• O líquido sobrenadante deve conter íons de magnésio e sua presença deve ser confirmada pela reação com monohidrogeno-fosfato de sódio, ou seja, adicionar ao sobrenadante, 2 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1, 3 gotas de monohidrogeno-fosfato de sódio 3 mol L-1 e por fim adicionar lentamente, às gotas, hidróxido de amônio 6 mol L-1 até o meio ficar alcalino. A formação de um precipitado branco cristalino de MgNH4PO4 .6H2O indica a presença de íons magnésio.

• Lavar o precipitado, que deve conter os carbonatos de cálcio, estrôncio e bário, com água quente, centrifugar e desprezar o sobrenadante. Ao precipitado adicionar ácido acético 6 mol L-1 às gotas até dissolvê-lo totalmente. Em seguida, colocar 5 gotas de acetato de sódio 3 mol L-1 e 10 gotas de dicromato de potássio 0,2 mol L-1 e agitar. Aquecer em banho-maria, centrifugar e verificar se a precipitação foi quantitativa, adicionando 1 a 2 gotas de dicromato de potássio ao sobrenadante. Após a precipitação quantitativa, centrifugar e separar o sobrenadante. O precipitado amarelo formado deve ser o BaCrO4, enquanto que o sobrenadante deve conter os íons Ca2+ e Sr2+.

• Lavar o precipitado várias vezes com água destilada 16, centrifugar e desprezar o sobrenadante. Dissolver o resíduo com 1 a 2 gotas de ácido clorídrico concentrado e confirmar a presença de Ba2+ pelo teste de chama, cuja coloração deverá ser verde-amarelada.

• No líquido sobrenadante, colocar 3 gotas de hidróxido de amônio 6 mol L-1 e cerca de 10 gotas de sulfato de amônio 2,5 mol L-1. Agitar e aquecer à ebulição (usar o bico de Bunsen). Centrifugar o precipitado e testar se a precipitação foi quantitativa, adicionando-se mais uma gota de sulfato de amônio 2,5 mol L-1 ao sobrenadante. Se houver formação de mais precipitado, agitar, aquecer à ebulição e centrifugar.

• O precipitado branco formado deve ser o sulfato de estrôncio e o sobrenadante deve conter os íons Ca2+.

• Lavar o precipitado diversas vezes com água quente, centrifugar e desprezar o sobrenadante. Dissolver o resíduo com 1 a 2 gotas de ácido clorídrico concentrado e fazer o teste de chama17, cuja coloração vermelho-carmim confirma a presença de estrôncio.

• Adicionar ao líquido sobrenadante 3 gotas de oxalato de amônio 0,25 mol L-1, agitar e deixar repousar cerca de 2 minutos. A formação de um precipitado branco de CaC2O4, confirma a presença de cálcio18. Centrifugar e desprezar o sobrenadante. Lavar o precipitado várias vezes com água destilada e desprezar a água de lavagem. Dissolver o resíduo com 1 a 2 gotas de ácido clorídrico concentrado e fazer o teste de chama, cuja coloração vermelho-tijolo, indica a presença de cálcio.

Observações:

8. A reação de HCl com NH4OH resultará na formação de NH4Cl que impede a precipitação dos íons Mg2+ como hidróxido ou carbonato básico.

9. Quantidades pequenas destes carbonatos precipitam lentamente, devido à tendência de formar soluções supersaturadas. Aquecimento e agitação ajudam a precipitação e favorecem a formação de cristais grandes que são mais fáceis de centrifugar e separar por decantação.

10. O precipitado deve ser lavado várias com água destilada, para eliminar os íons sódio, cuja coloração à chama encobrirá qualquer cor produzida pelos outros íons. Mesmo lavando-se muitas vezes, sempre existirão traços de sódio, o que prejudica a confirmação