Calibração E Uso De Aparelhos Volumetricos

1. Introdução Teórica

A vidraria volumétrica deve ser calibrada como forma de garantir maior precisão nos volumes contidos ou transferidos.

Devido à existência de erros sistemáticos e instrumentais, a determinação e calibração da vidraria a ser utilizada são essenciais para a garantia de medições de volumes mais exatos e precisos. Portanto, as vidrarias devem ser certificadas, para que sejam constatados sinais de degradação e assim não poder ser usadas.

Segundo Mendeham, “Quando se deseja exatidão maior, é aconselhável calibrar todas as aparelhagens que não tem um certificado de calibração recente. O procedimento de calibração envolve a determinação do peso da água que determinada aparelhagem contém. Sabendo-se a temperatura da água e sua densidade, pode-se calcular o volume, utilizando a fórmula da densidade (d = m/v)”. [Vogel; Análise Química Quantitativa].

Os equipamentos, em geral, devem ser manipulados de forma cuidadosa, especialmente os volumétricos, que são sensíveis a alguns fatores, como a temperatura, pois o seu resultado final poderá não apresentar uma boa confiabilidade. O procedimento de calibração pode ser feito no próprio laboratório, ou em laboratórios especializados utilizando materiais de referência. . Precisa-se antes e depois de qualquer experiência lavar e secar as vidrarias, pois o acúmulo de resíduos altera o resultado do experimento, e, após um período de tempo torna-se difícil, ou até impossível, a remoção da impureza.

Todos os resultados analíticos devem ser cuidadosamente registrados em um caderno próprio para preserva-los. Uma correta aplicação dos conceitos de estatística é fundamental para uma análise mais minuciosa dos dados colhidos. “Não é possível medir-se o valor real do que quer que seja. O melhor que se pode fazer numa análise química é aplicar cuidadosamente a técnica de experiência indicada como sendo a mais confiável” (HARRIS, 2005).

2. Objetivo

Este experimento tem como objetivo obter noções básicas de laboratório no que se diz respeito à segurança, descarte de produtos químicos e caderno de notas, saber os procedimentos de limpeza e manuseio de vidraria volumétrica, além de saber fazer a leitura de menisco de bureta, pipetas ou balões volumétricos; temos também como objetivo a determinação da massa e calibração de aparelhos volumétricos e tratamento de dados experimentais.

3. Parte experimental

3.1: Material e Reagente

Pipeta Pasteur

Erlenmeyer de 50 mL

Papel de Filtro

Pipeta Volumétrica de 25 e 50 mL

Termômetro

Balão Volumétrico de 50 e 100 mL

Bureta de 25 e 50 mL

Pêra

Água Destilada

3.2: Procedimento Experimental:

Na primeira etapa do experimento, a bureta de 50 mL foi preenchida com água destilada, onde o menisco ficou acima do zero. A temperatura da água foi averiguada. As bolhas foram removidas da bureta e o menisco ajustado no zero. Pesou-se um erlenmeyer de 50 mL seco, anotando a quantia proveniente da balança analítica, e posteriormente foi adicionado 10 mL de água ao erlenmeyer, proveniente da bureta. Verificou-se o volume final de água na bureta, e o erlenmeyer contendo água foi pesado, anotando o valor. A bureta foi preenchida novamente, e o processo foi repetido mais duas vezes utilizando 10 mL de água destilada, e mais três vezes transferindo cerca de 20,30 e 40 mL de água destilada.

Na segunda etapa do experimento, foi utilizada as pipetas volumétricas de 25 e 50 mL. Um erlenmeyer seco foi pesado, anotando-se a quantia mostrada na balança analítica. Com a pipeta de 25 mL, foi pipetada água destilada até o menisco ficar acima da marca de calibração. Posteriormente, foi ajustado o menisco, até a calibração. A água foi escoada para o erlenmeyer, tocando a pipeta na parte interna do mesmo, para remoção das gotas. O erlenmeyer contendo água destilada foi pesado, anotando-se o valor. O processo foi repetido mais três vezes. Utilizando a pipeta volumétrica de 50 mL o mesmo procedimento foi repetido.

Na terceira e última etapa do experimento, foram utilizados dois balões volumétricos, um de 50 e outro de 100 mL. O balão volumétrico de 50 mL foi seco e pesado, anotando-se o valor da pesagem. Foi adicionada água destilada até a marca de calibração. O balão contendo água foi pesado, anotando-se novamente o valor. Esse processo foi repetido mais três vezes. Utilizando um balão volumétrico de 100 mL o procedimento acima foi repetido.

4. Resultados e Discussão

Como não pude participar desta primeira aula prática, e, conversado com a professora Adriana Moreno sobre a possibilidade de deixar-me entregar este relatório, os dados aqui relatados, é dados que obtive em uma experiência semelhante com esta no semestre passado.

A temperatura comanda uma importante característica física da água: a densidade. A água difere da maioria dos compostos porque ela é menos densa no estado sólido do que no seu estado líquido (o normal). A temperatura das amostras de água destilada foi 26 ºC.

Os cálculos da média aritmética foram realizados pela seguinte fórmula:

μ= (x_1+x_2+⋯+x_n)/n

Os cálculos do desvio padrão foram realizados pela seguinte fórmula:

s=√(1/(n-1)∑) (x_i-μ)^2

Onde,

μ=Média aritmética; s=Desvio padrão

x_i=Valor observado; n=Quantidade de medidas

Com a amostra de 10 mL de água obtida da bureta de 50 mL, obtivemos os seguintes resultados:

1ª amostra: m = 9,7703 g; V = 10,00 mL

2ª amostra: m = 10,0403 g; V = 10,00 mL

3ª amostra: m = 10,1793 g; V = 10,00 mL

Calculando a densidade através da formula, D= Massa/Volume•, temos:

D_1=9,7703/10,00=0,9770 g/cm³

D_2=10,0403/10,00=1,0040

...