Determinação Dos Teores De Umidade E Cinzas

Determinação dos teores de umidade e cinzas de amostras comerciais de guaraná utilizando métodos convencionais e análise térmica

Termogravimetria ou análise termogravimétrica (TGA - do inglês Thermogravimetric analysis) é uma técnica destrutiva no ramo de análises térmicas, na qual se monitora a variação da massa de uma amostra em função da temperatura ou do tempo em um ambiente de temperatura e atmosfera controladas. Seu princípio de funcionamento é simples: analisar a perda ou a agregação de massa à amostra em temperaturas variadas.1 Em geral os métodos térmicos encontram ampla aplicação tanto no controle de qualidade quanto na pesquisa de produtos industriais (a exemplo de polímeros, fármacos, argilas, minerais e ligas metálicas.2

Um aparelho de TGA apresenta como peças principais: uma balança de precisão, cadinhos feitos de material inerte, forno, termopares e um sistema de passagem de gás (comumente chamado de purga). A amostra em questão é inserida em um cadinho e levada ao forno em um suporte ligado à balança. A temperatura é programada para variar no tempo segundo critérios prédefinidos, enquanto a balança fornece os dados da massa da amostra em função do tempo. O sistema de controle atmosférico é de grande importância, pois os gases presentes no momento da análise podem ou não reagir com a amostra, tendo efeitos diretos nas variações de massa. Veja o exemplo abaixo da decomposição de CaCO3 em atmosfera inerte:

CaCO3(s) + calor → CaO(s) + CO2(g)

Nessa reação um dos produtos é liberado na forma gasosa. Durante a análise termogravimétrica, mais desse produto é gerado com o aumento da temperatura e retirado do ambiente com o sistema de passagem de gás, sem deixa a reação atingir equilíbrio químico. Desse modo essa etapa, será registrada como uma perda de massa no gráfico de massa por temperatura, característico das medidas de TG3 . A temperatura nesse ponto é chamada temperatura de eliminação.

Os resultados finais de TGA são mostrados na forma de um gráfico cuja abscissa é referente à temperatura(T) e a ordenada, massa(M), sendo muitas vezes difícil estimar o ponto no qual houve a temperatura de eliminação, tendo em vista que a perda de massa não é sempre abrupta, mas sim suave em muitos casos. Uma prática saída encontrada é a sobreposição da curva de DTG (do inglês derivative thermogravimetry) no mesmo gráfico, que representa a derivada da primeira curva, ou seja, dM/dT por T, sendo considerada a temperatura de eliminação o pico (mínimo para perda de massa