O SECRETÁRIO DE DEFESA AGROPECUÁRIA DO MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO
Por: Paula Cardoso • 28/9/2021 • Artigo • 1.612 Palavras (7 Páginas) • 118 Visualizações
INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 24, DE 8 DE SETEMBRO DE 2005
Aprova o Manual Operacional de Bebidas e Vinagres.
O SECRETÁRIO DE DEFESA AGROPECUÁRIA DO MINISTÉRIO DA AGRICULTURA, PECUÁRIA E ABASTECIMENTO, no uso da atribuição que lhe confere o art. 42 do Anexo I, do Decreto 5.351, de 21 de janeiro de 2005, e o que consta do Processo nº 21000.005504/2005-17, resolve:
Art. 1º Aprovar o Manual Operacional de Bebidas e Vinagre, onde constam o Modelo de Manual da Qualidade, o Protocolo de Validação de Métodos Físico-Químicos, o Protocolo de Cálculo da Incerteza Associada às Medições e os Métodos de Análise de Bebidas Fermentadas, Destiladas, Não Alcoólicas e de Vinagre, que passam a constituir padrões oficiais para análise físico-química de bebidas e vinagre.
Art. 2º O Manual Operacional estará à disposição dos interessados na Coordenação Geral de Apoio Laboratorial - CGAL/SDA/MAPA, na Biblioteca Nacional de Agricultura – BINAGRI e no sítio do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, na rede mundial de computadores, endereço eletrônico: www.agricultura.gov.br.
Art. 3º Os Métodos de que trata esta Instrução Normativa poderão sofrer alterações em razão da incorporação de novas tecnologias.
Art. 4º Esta Instrução Normativa entra em vigor na data de sua publicação.
Art. 5º Fica revogada a Portaria nº 076, de 27 de novembro de 1986.
GABRIEL ALVES MACIEL
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Cad 02 – Avaliação Físico-Química
1. OBJETIVO
Estabelecer critérios mínimos para avaliação dos métodos analíticos oficiais do MAPA.
2. APLICAÇÃO
Métodos químicos, físicos e físico-químicos de análise.
3. ABRANGÊNCIA
Todos os métodos oficiais do MAPA químicos, físicos e físico-químicos.
4. DEFINIÇÕES
-Limite de detecção: é o menor valor de concentração do analito que pode ser detectado pelo método.LDM é o limite de detecção do método e é definido como a concentração mínima medida e declarada com 95-99% de confiança de que a concentração do analito é maior que zero.
-Limite de quantificação: é a menor concentração do analito que pode ser determinada com um nível aceitável de precisão e exatidão (LQ).
-Exatidão: é a concordância entre o resultado de um ensaio e o valor de referência aceito como convencionalmente verdadeiro. Para avaliar a exatidão de um método, os processos utilizados podem ser: uso de materiais de referência, comparações laboratoriais e realização de ensaios de recuperação.
-Precisão: é um termo utilizado para avaliar a dispersão dos resultados entre ensaios independentes, repetidos de uma mesma amostra, amostras semelhantes ou padrões, em condições definidas. As duas formas mais comuns de expressá-las são por meio da repetitividade e a reprodutividade.
-Repetitividade: é o grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas de um mesmo mensurando, efetuadas sob as mesmas condições de medição, ou seja, mesmo analista, mesmo equipamento, mesma amostra, mesmo local e repetições em curto espaço de tempo.
-Reprodutividade: é o grau de concordância entre os resultados de medições de um mesmo mensurando sob condições variadas de medição.
-Robustez: mede a sensibilidade que o método apresenta face a pequenas variações. Estas variações podem ser, por ex. tempo de aquecimento, pH.
-Linearidade da resposta: É a obtenção de resultados de testes diretamente proporcionais a concentração do elemento na amostra, dentro de uma certa faixa de quantificação; sendo verificado se, dentro da faixa de concentração estipulada, a resposta do analito é linearmente proporcional a sua concentração.
- Faixa de trabalho: é o intervalo compreendido pela concentração maior e a menor do analito em uma amostra (incluindo estas próprias concentrações), na qual fique demonstrado que o procedimento analítico tem um nível adequado de exatidão, precisão e linearidade da resposta.
- Valores aberrantes: são valores afastados do valor médio que não são considerados na avaliação estatística.
5. DESENVOLVER UM PROCEDIMENTO OPERACIONAL PARA A AVALIAÇÃO PREENCHENDO A TABELA ABAIXO CONFORME A APLICABILIDADE NO MÉTODO.
Métodos | |||
Qualitativo | Semiquantitativo | Quantitativo | |
Exatidão (Recuperação) | |||
Repetibilidade | |||
Robustez | |||
Reprodutividade | |||
Linearidade da resposta | |||
Limite de detecção | |||
Limite de quantificação | |||
6. EXECUTAR OS EXPERIMENTOS PARA A AVALIAÇÃO.
Executar experimentos de acordo com os procedimentos descritos no método oficial de análise. Utilizar os valores obtidos nos experimentos nos cálculos estatísticos.
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