A Identificação de ânions

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           UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO

      CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS

       DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

     LABORATÓRIO DE QUÍMICA

Identificação de ânions

Profª. Sandra Duarte Ferreira

Alunas: Caroline Capini, Creuza Almeida, Luana Meriguete e Paula Caroline dos Santos.        

   Vitória,

1. de Junho de 2018

OBJETIVO:

O objetivo desse experimento foi determinar a presença ou não dos ânions de fluoreto,sulfeto,carbonato,sulfato,nitrito,nitrato,cloreto,iodeto,fosfato,brometo, sulfeto e borato contidos em uma amostra desconhecida através de reações químicas que formavam precipitados, produziam cor, liberação de gás ou emissão luminosa de coloração em contato com uma fonte de calor.

1. INTRODUÇÃO TEÓRICA:

Os ânions são frequentemente encontrados em ligação iônica com metais e ao contrário dos cátions, os ânions não são divididos em grupos sistemáticos nos quais há um reagente de grupo e a partir dos produtos dessa reação os cátions eram identificados com reações específicas. No caso dos ânions, as reações já são diretamente testes prévios que norteiam a analise e testes específicos diretos, o que torna o processo mais delicado e suscetível a interferências, visto que podem ocorrer outras reações que interferem naquela almejada levando facilmente a possíveis erros.

A amostra inicialmente é exposta a diversos testes prévios para através de coloração da amostra, valor de pH, solubilidade em água,e reações com sulfato de prata e cloreto de bário, a presença de alguns ânions possam ser excluídas ou indicadas com possivelmente presentes na amostra, mas essas hipóteses devem ser confirmadas através dos testes específicos posteriormente.

Apesar de mais complexa a análise de ânions pode ser bem sucedida se realizada com atenção, realizando precipitações quantitativas, quantidades indicadas de reagentes e em condições para eliminação completa e adequada de interferentes.

1. PARTE EXPERIMENTAL

1. Materiais e reagentes:

• Cadinho de chumbo;
• Lâmina de vidro;
• Béquer de 50 mL;
• Béquer de 100mL;
• Bastão de vidro;
• Espátula;
• 10 tubos de ensaio;
• Capela;
• Vortex;
• Pipeta de plástico
• Papel de filtro;
• Papel indicador de pH;
• Aquecedor;
• Ponte;
• Bico de Bunsen;
• Fósforo;

• Água destilada;

• Sulfato de prata sólido;

• Sulfato de prata líquido 0,20 mol/L;
• Ácido nítrico 4,0 mol/L;
• Hidróxido de amônio concentrado;
• Ácido acético 5,0 mol/L;
• Hidróxido de amônio 5 mol/L;
• Cloreto de bário 0,20 mol/L;
• Ácido clorídrico 2,0 mol/L;
• Ácido sulfúrico concentrado;
• Hidróxido de amônio 0,50 mol/L;
• Ácido nítrico 6,0 mol/L;
• Perssulfato de potássio sólido;
• Ácido sulfúrico 2,0 mol/L;
• Água de cloro;
• Sulfato de ferro sólido;
• Clorofórmio;
• Hidróxido de bário 0,20 mol/L;
• Molibdato de amônio;
• Álcool etílico;
• Nitrato de chumbo 0,20 mol/L;

3.2. Procedimento

A) Inicialmente preparamos a bancada. Procuramos todos os reagentes e materiais que iriam ser utilizados e tudo foi colocado no seu devido lugar. Marcamos cada tubo de ensaio com o que iria ser testado, para não haver confusão.

B) Em um béquer de 50ml foi adicionado água e colocado na capela para aquecer.

C) Colocar uma pequena quantidade da amostra solida num tubo de ensaio e adicionar água. Determinar o pH através de um papel de pH

D) Alguns íons foram testados diretamente na amostra desconhecida: CO3 ²-, F-, S ²- e I-.

E) A identificação do íon fluoreto (F-) foi feita colocando uma pequena quantidade da amostra em um cadinho de chumbo e 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Tampar o cadinho com lâmina de vidro e aquecer. Se ocorrer a corrosão do vidro existe F- na amostra.

F) A separação e identificação dos ânions Cl-, Br- e I- foi feita adicionando-se um pouco da amostra desconhecida em tubo de ensaio, adicionado 6 gotas de ácido acético 5M e mais 30 gotas de água. Agitar para homogeneizar. A seguir foi adicionado perssulfato de potássio (K2S2O8) e aquecido. O desprendimento de um gás violeta indica a presença do iodo. Continuar fervendo a solução até a completa eliminação do iodo, adicionado mais água para manter o volume constante. Para verificar se todo o iodeto foi eliminado adicionou-se mais perssulfato de potássio e 2 gotas de ácido acético. Depois de todo o iodeto eliminado adicionar 20 gotas de ácido sulfúrico 2M e mais uma pequena quantidade de perssulfato de potássio e aquecer á ebulição. O desprendimento de um gás marrom indica a presença de brometo. Ferver a solução até que todo o bromo seja liberado mantendo-se o volume de água constante. Verificar se todo brometo foi oxidado, adicionando-se mais perssulfato de potássio e mais 2 gotas de ácido sulfúrico 2M. Quando todo o brometo tiver sido removido, resfriar a solução em água de torneira, elevar o volume de água em 2ml, adicionar 3 gotas de ácido nítrico e 3 gotas de AgNO3 ( Nitrato de prata) 0,1M. A formação de um precipitado branco de AgCl indica a presença do íon cloreto.

G) A identificação do sulfeto (S-) foi feita colocando uma pequena quantidade da amostra desconhecida em um tubo de ensaio e adicionado 6 gotas de ácido clorídrico 2M. Aquecer em banho-maria e colocar uma tira de papel filtro umedecida com nitrato de chumbo (Pb(NO3)) 0,2M. Se o sulfeto estiver presente na amostra ele se desprende na forma de gás sulfídrico (H2S) e reage com os íons Pb ²+ produzindo uma mancha preta (PbS).

H) Para o teste do carbonato utilizou-se um sistema de frascos fechados. No tubo A foi colocado um pouco da amostra desconhecida e 6 gotas de HCl 2M e fechado rapidamente. No tubo B tinha uma solução de hidróxido de bário 0,2 M. O tubo A foi aquecido, tomando cuidado para não agitar o tubo B, se o CO2 estivesse presente ele seria liberado e recebido no tubo B reagindo com o hidróxido de bário formando uma película branca, um precipitado.

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